蜜紫菀小包装饮片与散装饮片质量变化的对比研究*

王聪颖，盛 蓉，易远红 ，谈 静

1成都中医药大学，四川 成都 610075；2成都中医药大学附属医院

小包装中药饮片的应用彻底改变了传统散装饮片调剂中存在的称量不准、分不匀、浪费大、卫生差等问题［1］。虽然应用多年，但却无相应的质量标准，目前仍参照中国药典饮片的质量控制标准［2-3］。但由于小包装中药饮片多采用不透气的聚乙烯塑料袋包装，在贮存过程中是否影响饮片的质量，还有待进一步考察。

本试验选用蜜紫菀为研究对象，采用留样观察法，将包装完整的蜜紫菀小包装饮片与散装饮片常温放置，分别于 0、3、6、12个月取样，以饮片外观性状、水分、浸出物、含量测定等为评价指标，对其质量变化进行研究，为小包装中药饮片质量标准的建立提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器 BP211D型分析天平(德国赛多利斯公司)；HP1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司，四元泵，DAD检测器，HP化学工作站)；紫菀酮(111581-200604，中国药品生物制品提供)；甲醇、乙腈为色谱纯(美国天地公司)，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。

1.2 试药 蜜紫菀散装饮片与小包装饮片分别购于3个生产厂家(四川省中药饮片有限责任公司，批号：111118；四川新荷花中药饮片股份有限公司，批号：1204117；成都康美药业生产有限公司，批号：120302461)，经鉴定均符合《中国药典》2010年版一部项下有关规定。

2 方法与结果

2.1 外观与性状 饮片蜜炙后的糖分、水分含量增多，在贮藏过程中易受潮、同时糖分又是微生物和虫卵赖以生存的食料，易使饮片发生霉变虫蛀，影响饮片质量。将蜜紫菀小包装饮片和散装饮片分别放置0月、3月、6月、12月，观察其外观性状。结果小包装饮片放置12个月，各厂家小包装饮片均无霉变，虫蛀现象。散装饮片在放置3个月后均出现霉变现象，不能继续使用。

2.2 水分 参照《中国药典》2010年版(附录ⅨH第一法)进行测定，即得供试品中含水量(%)，结果见表1。

表1 蜜紫菀不同贮存月份水分考察

从表1可以看出，在放置3个月时饮片水分增加最多。分析其原因，可能因为饮片在出库前经过干燥工艺后，降低了饮片水分含量，但饮片具有吸湿性，在放置过程中，饮片逐渐吸湿而使水分含量增加。当吸湿达到饱和时，水分值逐渐趋于平稳，应进一步对小包装饮片的安全水分范围进行探索［4］。另一方面从饮片成分来分析，蜜炙紫菀含糖量较高，糖分有引湿性，导致饮片水分上升率较高。因含水量的多少直接影响饮片的质量以及稳定性［5］，故而在制定小包装饮片的质量标准时，应加强对含糖高的饮片以及蜜炙药材小包装饮片的水分进行控制。

2.3 浸出物 蜜紫菀不同贮存月份浸出物测定结果见表2。

表2 蜜紫菀不同贮存月份浸出物测定

2.4 紫菀酮含量测定

2.4.1 评价指标的选择［4-6］蜜紫菀具有润肺下气、化痰止咳的功效。主治咳嗽，肺虚劳嗽，肺痿肺痈，咳吐脓血，小便不利等。研究表明，紫菀酮为祛痰镇咳的主要活性成分。故参照《中国药典》2010年版一部项下“紫菀”质量标准以及文献研究，以紫菀酮为评价指标进行含量测定。

2.4.2 含量测定 色谱条件与系统适用性实验参照《中国药典》2010年版一部“紫菀”项下进行测定。色谱柱(依利特Hypersil ODS，4.6 mm×150 mm，5μm)；以乙腈 -水(96∶4)为流动相；检测波长：200 nm；柱温：40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3 500，见表3。

表3 紫菀酮测定

2.4.3 标准曲线的制备 精密称取紫菀酮对照品3.65mg，置25mL量瓶中，加乙腈至刻度摇匀，即得(0.146mg/mL)。精密量取紫菀酮对照品溶液3、5、7、10、15、20μL分别进样。以紫菀酮色谱峰峰面积(Y)为纵坐标，含量(X)为横坐标进行线性回归，得回归方程：Y=947.97X+5.52(r=0.999 9)。结果表明，紫菀酮在0.438～2.92μg范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。

2.4.4 供试品溶液的制备 取本品粉末(过3号筛)约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，40℃温浸1小时，超声处理(功率 250W，频率 40 kHz)15分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

2.4.5 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

散装饮片在放置3个月后，已虫蛀霉变，不能继续使用。各厂家紫菀小包装饮片放置12个月，含量略有下降，损失率在1.6%～7.28%，表明蜜紫菀小包装饮片在放置12个月内含量相对稳定。因此在制定蜜紫菀小包装饮片含量标准时，可以参照药典项下有关内容制定。但厂家2蜜紫菀饮片因原药材含量刚到达药典要求，在放置后，其含量有所下降，已不符合药典标准，故临床在购进药材时，应有内控标准，保证饮片质量。

3 分析与讨论

本研究以外观性状、水分、浸出物、指标成分含量等为评价指标，考察影响中药饮片质量的主要因素，结果小包装中药饮片无论在外观、内在质量及贮存方面均明显优于散装饮片，为小包装饮片的应用推广及质量标准建立提供了理论依据。

［1］卜训生.小包装中药饮片调剂的优势及存在问题［J］.北京中医药，2008，27(7)：554-555.

［2］ 楼步青，林华.中药饮片小包装的质量控制［J］.时珍国医国药，2008，19(12)：3071-3072.

［3］ 张云.配方剂量小包装净制饮片的质量控制［J］.中草药，2002，33(8)：附 5-附 6.

［4］ 蒋春飞.小包装中药饮片安全水分范围的初步研究［J］.首都医药，2005，12(18)：51-53.

［5］ 王宏艳.浅析蜜炙饮片的特点及验收养护［J］.齐齐哈尔医学院学报，2008,29(11)：1354.

［6］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：322.

［7］ 修彦凤，程雪梅，刘蕾，等.不同紫菀饮片中紫菀酮的含量比较［J］.上海中医药大学学报，2006，20(2)：59-61.

［8］ 李国文，程雪梅，吴弢，等.蜜制紫菀饮片的质量标准研究［J］.中草药，2008，39(2)：220-222.