新型溶剂脱蜡试验研究

杨 西 姣

（中国石化济南分公司， 山东 济南 250101）

新型溶剂脱蜡试验研究

杨 西 姣

（中国石化济南分公司， 山东 济南 250101）

采用新型溶剂进行了轻脱蜡膏生产微晶蜡试验，试验结果表明，过滤速度和微晶蜡产品收率均有提高。

溶剂；脱蜡；脱油

石油蜡是重要的石油产品之一，由于具有许多独特物性，已成为重要的工业原料被广泛应用于诸多石化领域。石油蜡可以分为液体石蜡、固体石蜡、微晶蜡等，生产工艺主要有分子筛脱蜡、尿素脱蜡和溶剂油脱蜡脱油等技术。分子筛脱蜡和异丙醇尿素水溶液脱蜡主要加工 150～320 ℃的煤油和柴油馏分，生产轻、重液体石蜡，酮苯溶剂脱蜡处理的是VGO馏分和脱沥青油生产的石蜡、高熔点蜡和微晶蜡。

减压馏分油随着馏程范围的提高粘度增加，馏分中的高熔点蜡和微晶蜡组分也逐渐增加，在酮苯脱蜡结晶过程中，微小蜡晶增加，甲苯溶解油的同时也溶解部分蜡，增加了混合物的粘度，影响过滤速度和分离效果，能耗较高。更换溶剂是一种对现有工艺流程基本不做改动又可以解决部分现存问题的较实用的技术方案。

1 新溶剂脱蜡技术

我国石蜡产品多为 52～62号的全炼蜡和半炼蜡，高熔点蜡和微晶蜡产量很少。微晶蜡含有长链正构烷烃，大部分带有支链和环烷烃，结晶细小呈针状。用酮苯溶剂脱蜡脱油处理较重原料时存在分离效果差、溶剂消耗大、产品收率低、加工成本高等问题，更换高效溶剂是较实用的技术方案。抚顺石油化工研究院的甲基异丁基酮（MIBK）脱蜡脱油实验为此提供了重要参考。

2 不同溶剂脱油脱蜡试验

由试验结果得到表 1，从中数据得出，甲乙酮的油溶性低于MIBK，水溶性高于MIBK，如果单独作为脱蜡溶剂，其选择性略低于甲乙酮，但是略优于甲乙酮-甲苯混合溶剂。MIBK的蒸发潜热、沸点与甲苯相接近，但低于甲乙酮，回收时所需要的能量较少。MIBK在水中溶解度非常低，易于溶解干燥剂。MIBK没有腐蚀性，使用单一溶剂脱蜡脱油没有调和溶剂组成问题，可简化工艺过程[1]。

表1 常用脱油溶剂的物性Table 1 Deoiling solvent physical property

2.1 减三线蜡膏MIBK脱油实验

减三线蜡膏MIBK脱油实验主要条件和结果如表2-表4。

表2 减三线蜡膏性质Table 2 Decompression third cerate properties

表3 一段/二段脱油实验条件Table 3 One step/two step deoiling test condition

表4 试验结果Table 4 Test results

减三蜡膏采用MIBK单一溶剂一段脱油时，脱油蜡的含油、熔点和针入度等性质符合62号半炼蜡要求；采用两段升温脱油时，脱油蜡的含油、熔点和针入度等性质满足64号全炼蜡指标要求；采用混合溶剂时一段脱油温度降低了8 ℃，脱油蜡收率上升了近4个百分点，如果进一步降低脱油温度，还会提高脱油蜡收率[2]。

2.2 轻脱蜡膏MIBK脱油试验

轻脱蜡膏密度密度（20 ℃）0.8759 g/cm3，闪点242 ，酸值0.11 mg KOH/g，滴熔点64 ℃，运动粘度(100 ℃)18.41 mm2/s，含油18.20%。实验条件分为MIBK(100)与MEK：TOL(55：45)，一段脱油溶剂比分别为3.6/4.4；二段脱油溶剂比3.6：3.4；一二段脱油温度均为10/15 ℃。试验结果见表5。

表5 试验结果Table 5 Test results

试验结果表明，MIBK与MEK-TOL（MEK 55%）混合溶剂相比，滤速提高15%、蜡收率增加了28%，而且脱油蜡膏其中的含油、针入度和熔点等性质完全符合 80#食品级微晶蜡指标要求，充分体现了新溶剂处理较重蜡料的优势[3]。

2.3 双溶剂脱油试验

采用MIBK-MEK混合溶剂替代MEK-TOL进行脱蜡脱油生产微晶蜡的试验研究。MIBK溶剂在低温下粘度增加，加入 MEK可降低脱蜡温度下溶剂的粘度，而且有利于进一步改善蜡饼的过滤性能。

试验原料为济南减压渣油经脱沥青后的轻脱油，济南炼化轻脱油凝点52 ℃，滴点 59.2 ℃，残炭0.97%，含蜡量53.27%，沥青质＜0.04，胶质5.6%，闪点＞280 ℃。工艺条件溶剂组成均采用 MIBK：MEK60：40，脱蜡段溶剂比4.0（m/m），脱油一二段溶剂比3.0(m/m)。

产品微晶蜡制备试验结果，68#微晶蜡滴熔点73.6 ℃，含油 0.76%，运动粘度(100 ℃) 27.26 mm2/s，针入度(25 ℃)2.6 mm,收率22.31%，82#微晶蜡滴熔点 76.8 ℃，含油 0.42%，运动粘度(100℃)26.15 mm2/s，针入度(25 ℃)1.4 mm，收率21.87%，均超过正常标准。

轻脱油溶剂使用MIBK-MEK溶剂，经一段脱蜡、两段脱油后，即可使脱油蜡溶剂的含油量＜1.0%，滴熔点和针入度指标也达到了75#食品级微晶蜡和 80#食品级微晶蜡标准的要求，但是脱油蜡溶剂的100 ℃运动粘度超标。

表6的对比数据表明,在相同工艺条件下,采用MIBK-MEK混合溶剂可以提高 80#微晶蜡收率达3%～5%,并且使得脱蜡段滤速可提高近 22%,说明MIBK-MEK混合溶剂的选择性更佳,在其氛围下形成的蜡结晶体通过性更好、更有利于过滤的操作。

3 结 语

（1）MIBK没有腐蚀性、油溶性好、滤速高、回收所需能量少，使用单一溶剂脱蜡脱油可简化工艺过程，适于处理较重原料生产高熔点蜡。

（2）在相同工艺条件下，MIBK-MEK与常规MEK-TOL溶剂相比，脱蜡段滤速可提高近20%，蜡收率增加达3%～4%。用MIBK-MEK溶剂做轻脱油脱蜡溶剂优于MEK-TOL溶剂。

［1］袁平飞，袁胜华.FRIPP石油蜡加氢精制技术的进展[M] .北京：中国石化出版社,2004.

［2］赵彬，耿晨晨，程仲芊.石蜡嗅味成分研究[M] .北京：中国石化出版社,2010.

［3］刘荣江，许志明，赵锁奇，杜晓敏.沈北/大庆减压渣油生产微晶蜡工艺研究[M] . 北京：中石化出版社,2008.

Research on Dewaxing Experiments With New Type of Solvent

YANG Xi-jiao
（Sinopec Jinan Branch, Shandong Jinan 250101，China）

The new type of solvent was used for the test that produced microcrystalline wax by the light dewaxing cerate. The results show that the filtration rate and yield of microcrystalline all can be improved.

Solvent; Dewaxing ;Deoiling

TE 624

A

1671-0460（2015）08-1903-02

2014-09-22

杨西姣（1986-），女，山东济南人，初级工程师，2009年毕业于山东财经大学行政管理专业，从事技术管理工作。E-mail：mgh.jnlh@sinopec.com。