双螺杆挤压苦荞茶生产工艺参数的优化

赵 琳，黄润庭，蔡鲁峰，吴 硕，李宗军*

（湖南农业大学食品科学技术学院，食品科学与生物技术湖南省重点实验室，湖南 长沙 410128）

苦荞麦是寥科荞麦属的植物，中国是世界上唯一大面积种植苦荞的国家，栽培面积约为30万 hm2，产量为30～50万 t，种植面积和产量均居世界第1位[1-2]。苦荞含黄酮类等多种活性成分，其主要成分为芦丁，占总黄酮含量的70%～85%[3-4]。研究表明这些活性成分具有降血脂、降血糖、镇痛抗炎、抗氧化、抗癌防癌、改善微循环等多种药理功能，尤其是降血糖、降血脂作用较强[5-10]。苦荞麦更被誉为21世纪人类重要的食药两用的粮食作物，每年全世界被报导的许多其他新型荞麦产品有面条、蛋糕、饼干、茶等[11-13]。苦荞的保健功效主要归因于它的高水平酚醛化合物和抗氧化活性，荞麦麸和荞麦壳的抗氧化活性比大麦、黑小麦和燕麦高[14-15]。

食品挤压技术是集输送、搅拌、混合、蒸煮、杀菌、加压成型等操作条件于一体的连续式生产[16-18]。食品挤压加工技术广泛应用于组织化蛋白生产、食品浸油、休闲食品等领域[19]。目前，物料挤压加工特性和挤压设备操作参数的研究已成为人们关注的两大热点[20]。挤压苦荞茶就是将苦荞麦原材料混合、调质后进入双螺杆挤压机挤压成型，再经流化床干燥器干燥后，最后进行焙烤提香而成的苦荞茶产品。国内外关于苦荞茶的研究很少，肖诗明等[21]研究了苦荞茶的配方工艺并对焙炒温度和时间进行了优化，袁林颖等[22]研究的苦荞茶是以苦荞麦鲜叶为原料，经过杀青、揉捻、烘焙等工艺而制得。而本实验以苦荞麦皮粉和根茎粉为原料，研究了双螺杆挤压机主要操作参数对苦荞茶产品特性的影响规律，以测定苦荞茶中总黄酮含量和抗氧化能力的综合评分为考察目标进行单因素试验及响应面分析，从而确定挤压苦荞茶产品最佳的工艺参数，为加工新型功能茶提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

苦荞皮粉、苦荞芯粉、苦荞根茎粉购于四川省凉山彝族自治州。

无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、芦丁标准品 中国食品药品检定研究院；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH） 梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；VC 北京鼎国昌盛生物技术有限责任公司。

1.2 仪器与设备

双螺杆挤压机、流化床干燥器 湖南富马科食品工程技术有限公司；粉碎机 长沙市岳麓区中南制药机械厂；紫外-可见分光光度计 北京莱伯泰科仪器有限公司；WFJ 7200型可见分光光度计 尤尼柯（上海）仪器有限公司；MC-EP196电磁炉 广州美的生活电器制造有限公司；CP114电子分析天平 奥豪斯仪器（上海）有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司；标准分析筛 新乡市筛分设备有限公司；SEC-3Y型烤箱 珠海三麦机械有限公司。

1.3 方法

1.3.1 挤压苦荞茶生产工艺流程及操作要点

工艺流程：苦荞麦原材料→粉碎机粉碎过80 目筛→配料→混合均匀→双螺杆挤压机挤压成型→60℃流化床干燥器干燥2 h→150℃烤箱焙烤15 min→成品。

操作要点：1）苦荞麦原材料经粉碎后过80 目筛，再进行生产；2）原材料放入挤压机之后，需根据其特性先进行实际最大喂料量的测定，然后再进行生产；3）苦荞茶进入烤箱焙烤时，烤箱温度切勿太高，以免产品被烤糊。

1.3.2 混合物料中原材料的确定

在利用双螺杆挤压机挤压苦荞茶的初步实验中，发现挤压苦荞皮粉和苦荞芯粉容易造成堵机现象，且挤压出的苦荞茶冲泡后容易糊汤，茶汤浑浊。考虑到由于苦荞皮粉和芯粉中淀粉含量过高，达到70%左右，尤其是芯粉中淀粉含量更高，挤压时堵机现象更严重；故排除芯粉，加入根茎粉与皮粉混合挤压，本实验采用两种模头进行挤压得到的苦荞茶产品呈“月牙型”和“圆条型”。但“月牙型”苦荞茶冲泡效果不佳，经搅拌后茶粒会膨发变软，茶汤不清澈；而“圆条型”苦荞茶冲泡后稳定性较高，几个小时后即使反复搅拌，茶汤依然澄清。

采用扫描电镜对“月牙型”和“圆条型”苦荞茶的微观结构观察，由图1可以看到，在同样的工艺参数条件下“月牙型”苦荞茶内部基本完全糊化，而“圆条型”苦荞茶内部并未完全糊化，还能看到其内部的粗纤维。故采用碘液呈色法[23]测定苦荞茶产品的糊化度，结果显示，“月牙型”比“圆条型”苦荞茶糊化度高；“月牙型”苦荞茶冲泡效果不佳可能是因为其形状为两头尖中间段粗，挤压过程受热不均匀，导致其内部结构组织不均一，且糊化度较高，故冲泡后易膨发变软。经过多次预实验，最终确定本实验采用的原材料m（苦荞皮粉）∶m（苦荞根茎粉）为1∶1，挤压机模头为“圆条型”。

图1 两种形状的苦荞茶扫描电镜图Fig.1 Electron microscopic images of two kinds of buckwheat tea

1.3.3 挤压苦荞茶中总黄酮含量的测定[24]

测定波长的选择：以芦丁为标准品，用体积分数50%乙醇溶液配制0.1 mg/mL的芦丁标准溶液。将芦丁标准溶液在800～200 nm波长范围内自动进行扫描，得芦丁的紫外-可见图谱，测得在510 nm波长处有最大吸收峰，故选择该波长作为测定波长。

标准曲线的绘制：精密吸取0、0.5、1、2、3、4、5 mL标准溶液分别置于10 mL容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3 mL，放置6 min，加10%硝酸铝溶液0.3 mL，放置6 min，加4%氢氧化钠溶液2 mL，再加入蒸馏水2 mL，摇匀，放置12 min后，再加50%乙醇溶液至刻度，摇匀，以50%乙醇溶液作空白，在510 nm波长处测定吸光度，得标准曲线方程：y＝0.755x+0.035 8，R2＝0.999 4。

测定方法：准确称取2.5 g苦荞茶于烧杯中，加入100 mL的水，在水温100℃条件下冲泡15 min后，抽滤，茶汤转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度；取待测液1 mL加入显色剂进行显色反应，测定吸光度。

1.3.4 挤压苦荞茶抗氧化能力的测定[25]

以VC为标准品，在800～200 nm波长范围内自动进行扫描，测得在518 nm波长处有最大吸收峰，故选择该波长作为测定波长。将VC用无水乙醇配制成1.03×10－6、2.05×10－6、4.11×10－6、6.16×10－6、8.22×10－6、9.24×10－6、1.03×10－5g/mL质量浓度的溶液，按照DPPH法在518 nm波长处测定吸光度，得标准曲线方程：y＝6.65x+29.78，R2＝0.998 2。

用无水乙醇配制0.1 mmol/L的DPPH溶液，避光保存。将2 mL测试样品溶液及2 mL DPPH溶液加入到同一试管中，摇匀，室温条件下暗处静置30 min后测定其吸光度A样品；同时测定2 mL DPPH溶液与2 mL溶剂（蒸馏水）混合后的吸光度A对照；以及2 mL测试样品溶液与2 mL无水乙醇混合后的吸光度A空白。DPPH自由基清除率计算如式（1）所示：

1.3.5 单因素试验

固定其他条件，分别考察螺杆转速（110、130、150、170、190、210 r/min）、模头温度（70、73、76、79、82℃）和水分含量（23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%）对挤压苦荞茶产品的影响，并计算综合评分，以确定各因素的适宜范围。综合评定满分为10 分，分别是总黄酮含量5 分、抗氧化能力5 分。

总黄酮含量和抗氧化能力综合评分计算方法如式（2）所示：

式中：C为对应指标的综合评分值；A为加工后苦荞茶总黄酮含量和抗氧化能力测定值；B为加工前苦荞麦原材料中总黄酮含量和抗氧化能力测定值。

1.3.6 响应面分析试验

通过单因素试验，确定响应面法试验设计的因素和水平。采用Design-Expert 8.0.5软件中的Box-Behnken试验设计原理设计响应面试验，选取3个主要影响因子的水平为自变量，即螺杆转速、模头温度、水分含量3个因素作为试验因素，以其主要指标综合评分为响应值，采用三因素三水平的响应面法设计试验，得出挤压苦荞茶的最优工艺条件，并验证模型预测的有效性。响应面试验因素及水平见表1。

表1 响应面分析因素与水平Table1 Factors and levels used in response surface methodology

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 螺杆转速对挤压苦荞茶产品综合评分的影响

图2 螺杆转速对挤压苦荞茶产品综合评分的影响Fig.2 Effect of screw speed on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

由图2可以看出，螺杆转速小于150 r/min时，综合评分随着螺杆转速的增加而逐渐升高，大于150 r/min时，综合评分随着螺杆转速的增加而逐渐降低，主要是由于当螺杆转速很低时，挤压机腔内温度会相应降低，从而影响物料的熟化度，使得挤压苦荞茶表面结构松散。当螺杆转速超过150 r/min时，转速过高会使挤压机腔内的温度、剪切力升高，以至挤压苦荞茶过度糊化，从而影响苦荞茶的冲泡特性，苦荞茶中总黄酮含量和抗氧化能力降低。因此，响应面分析试验中螺杆转速选择130、150、170 r/min 3个水平。

2.1.2 模头温度对挤压苦荞茶产品综合评分的影响

图3 模头温度对挤压苦荞茶产品综合评分的影响Fig.3 Effect of extruder head temperature on the comprehensiveevaluation score of extruded buckwheat tea

由图3可以看出，模头温度在76～82℃范围内时得到的挤压苦荞茶产品综合评分最高，主要是由于模头温度过低，物料就不能充分地糊化，需要达到一定的温度挤压，苦荞茶中的功能性成分才得到充分的溶解。但超过最佳温度后，由于高温破坏了苦荞的结构及加速了淀粉的降解，挤压苦荞茶产品品质反而下降，综合评分降低。因此，响应面分析试验中模头温度选择76、79、82℃ 3个水平。

2.1.3 水分含量对挤压苦荞茶产品综合评分的影响

图4 水分含量对挤压米产品综合评分的影响Fig.4 Effect of water content on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

由图4可以看出，随着水分含量的降低，挤压苦荞茶产品的综合评分逐渐升高，当水分含量继续升高时，因为润滑作用使物料与筒壁的摩擦减少，模头压力减少，物料吸收的机械能和热能相应减少，导致物料膨化度低，且含水量过高会造成并条现象。当水分含量为23%～25%时，总黄酮含量和抗氧化能力变化不明显，基本达到动态平衡，当水分含量低于23%时，模口处的物料基本上没有膨化，且出现物料明显烧焦的现象，产品成型效果也较差，很难测定产品的理化指标，故将水分含量在23%以下的产品排除于本试验。因此，响应面分析试验中水分含量选择23%、24%、25% 3个水平。

2.2 挤压苦荞茶生产工艺条件响应面试验分析结果

2.2.1 响应面试验设计及结果

表2 响应面试验设计及结果Table2 Experimental design and results for response surface methodology

运用Design-Expert软件，对挤压苦荞茶显著影响因素进行响应面分析，Box-Behnken试验设计及结果见表2，回归模型系数及显著性检验结果见表3，得到多元二次回归模型：

Y=7.47+0.02A－1.25×10－3B+0.034C－0.025AB－0.06AC－0.032BC－0.21A2－0.29B2－0.14C2

表3 Box-Behnken设计多元回归模型系数评估及其显著性检验Table3 Regression coefficients and statistical significance in the fitted regression model based on Box-Behnken design

由表3可以看出，回归模型方差分析表明回归模型是显著的（P＜0.01），回归模型系数的显著性检验结果R2为0.990 8，说明此模型与数据拟合度很高。方差分析表中失拟P值为0.734 6，大于0.05，因此证明该模型可以充分地解释响应中的变异，模型拟合度很高，试验误差小。

在该模型中，模型项F值为84.02，说明该模型是有意义的。由表3数据可知，在一次项中C（水分含量）为显著，在交互项中AC存在显著交互作用，在二次项中A（模头温度）、B（螺杆转速）和C（水分含量）的二次项表现为极显著，表明模头温度、螺杆转速、水分含量之间的相互作用对综合得分有一定影响，交互作用显著。由F检验结果的显著性分析可知，各因素对反应的贡献率，影响显著性由大到小依次为C＞A＞B，即水分含量＞模头温度＞螺杆转速。模头温度、螺杆转速、水分含量及其交互作用对响应值的影响如图5～7所示。

图5 模头温度和螺杆转速对综合得分影响的等高线与响应面图Fig.5 Response surface and contour plots for the effect of extruder head temperature and screw speed on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

图6 模头温度和水分含量对综合得分影响的等高线与响应面图Fig.6 Response surface and contour plots for the effect of extruder head temperature and water content on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

图7 螺杆转速和水分含量对综合得分影响的等高线与响应面图Fig.7 Response surface and contour plots for the effect of screw speedand water content on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

由图5可以看出，当水分含量一定时，挤压苦荞茶产品综合评分随模头温度的升高和螺杆转速的增加而先升高后降低。由图6可以看出，当螺杆转速一定时，随着另外两个因素的变化，苦荞茶产品综合评分呈现一定趋势的变化，且都随着某两个因素的增大，综合评分先不断增加，当某两个因素达到某一值时，综合评分存在最大值，之后随着因素的继续增大，综合评分开始呈下降趋势。由图7可以看出，当模头温度一定时，挤压苦荞茶产品的综合评分随螺杆转速的增加呈现升高后降低的趋势，而水分含量的变化趋势不大。

2.2.2 挤压苦荞茶最佳生产工艺条件的确定

运用Design-Expert 8.0.5软件对试验结果进行优化分析，确定最优的生产工艺条件为模头温度79.10℃、螺杆转速149.81 r/min、水分含量24.12%，预测的综合评分为7.470 3。为检验响应面法所得结果的可靠性，采用上述优化条件进行重复实验，根据实际生产条件，将工艺条件修正为模头温度79℃、螺杆转速150 r/min、水分含量24%，重复3次实验，测得挤压苦荞茶产品的综合评分平均值为7.39，与理论预测值相比其相对误差约为0.08%。说明了该模型对挤压苦荞茶综合评分做出了很好的预测，同时也说明利用响应面法所得的优化工艺条件参数准确可靠具有实用价值。

3 结 论

利用响应面试验优化，得到最佳挤压苦荞茶的生产工艺参数为模头温度79℃、螺杆转速150 r/min、水分含量24%，在此条件下生产的苦荞茶产品综合评分为7.39。本研究表明，把测定总黄酮含量和抗氧化能力作为挤压苦荞茶产品的评价指标是可行的，加工后的苦荞茶相比于苦荞麦原材料的总黄酮含量和抗氧化能力保留率为70%～80%，证明双螺杆加工技术对苦荞中的功能性成分损失不大。本实验虽固定了挤压机的模头温度、螺杆转速和水分含量，但这还是只局限于生产本产品及苦荞类相关产品，在实际生产中应针对不同物料的自身特性和挤压机型等通过实验合理的确定生产参数值，从而得到最佳的产品效果。

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