浅谈环境监测实验室如何定期使用有证标准物质开展内部质量控制

王淑贤

（江苏省丰县环境保护监测站 江苏丰县 221700）

检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。环境监测质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理堆积而达到保证各个监测环节（如采样、实验室分析测试等）的工作质量的目的。依据《实验室资质认定评审准则》5.7.1要求第一条“定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制。”故定期使用有证标准物质是实验室较为常用的内部质量控制方式。在此笔者对自身实验室标准物质的管理和使用现状进行了分析，并提出了自己粗浅的看法和建议，与同行交流。

1 有证标准物质（CRM）的选择

有证标准物质（certifiedreferencematerial），指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。我国将标准物质分为十三个大类，环境监测实验室主要选用国家环境保护部组织专家技术评审，由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品，选择购买和验收标准物质时主要考虑以下要素：

1.1 量值（或含量水平）应与被测物品相近

依据本实验室环境领域一类三项产品（水、气、声），标准样品采购时考虑特性量水平与水参数方法测定上、下限浓度以及日常测量样品的水平匹配，例如：水和废水中硫酸盐的测定，《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）》（HJ/T342-2007）方法规定测量范围为8～200mg/L，购买水质硫酸盐标准样品时，优先考虑这一浓度范围的标准样品。环境空气自动监测站二氧化硫日常所用质控标气浓度为49.6ppm±2%。工业废气氮氧化物的测定日常所用一氧化氮标准气体质控浓度为50.0ppm±2%。

1.2 基体应尽可能与被测物品相同或相近

在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb甚至ppt级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。

环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质”配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。由于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差，叫做基体效应。

由于环境样品与一般样品的性质不同，它的种类和形态多样、基体组成复杂，选用标准物质时，标准物质的基体组成与被测试样接近。这样可以消除基体效应引起的系统误差。但如果没有与被测试样的基体组成相近的标准物质，也可以选用与被测组分含量相当的其它基体的标准物质。例如本实验室采购的大气降水pH、电导率标准物质基体为模拟酸雨等，这些做法都是为消除在使用标准物质进行测量时由于基体差异而产生的影响。

1.3 形态（液态、气态或固态）应与被测物品相同

实验室采购标准气体主要用于环境空气自动站和工业废气测定之用(如一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫等)，环境标准水样(含痕量金属镉、铅、汞等)主要用于实验室水质分析，固体标准物质(如土壤、沉积物、树叶、煤灰、大米粉、头发等)，主要用于土壤分析用。

1.4 严格按照规定的的储存条件储存标准物质，并作好有效期内的期间核查

标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保结果的必要条件。标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，分类存放。从供应商处购买以后，要求冰盒运输，保证短期内对样品对特性不会造成影响。本实验室有专人保管，并设有专用保管场所和设施，符合贮存要求分类存放，配置了专用《标准物质领用单》，列出了标准物质一览表，和使用记录。在有效期内的标准物质，按照期间核查计划进行核查，主动及时地发现标准物质的异样，以有效规避检测结果的风险。对于超出标准物质证书有效期的视为失效，虽然在有效期内，但因污染或产生泄漏的，也因视为失效，立即处理。

1.5 用于测量的取样量应不小于最小取样量

标准物质的最小取样量，指在规定的分析测量条件下，保证标准物质均匀的最少的样品量。在通常情况下，将均匀性检验中所使用的样品量规定为该标准物质使用时的最小取样量。只要证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量是否能够满足测量方法要求。

2 质控数据的判断

参照CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》中提到的方法衡量实验室标准物质质量水平的结果满意程度，按En值评价。

通常将En值将测量结果分为以下三段：≤0.7，为接受段，表明测量结果的质量得到保证；＞1，为拒绝段，表明测量结果的质量失控，须查找原因并采取纠正措施；0.7＜≤1，为临界预防段，表明测量结果的质量接近临界状态，须查找原因并采取适当的预防措施。临界预防下限可根据实验室和仪器的情况而定，也可以是0.8或0.9，其选择取决于资源和风险之间的平衡。

3 结语

在实验室日常使用有证标准物质进行内部质量控制时，应按照规范的流程来多方面考虑选择，并采用En值进行恰当的数据评价，对测试结果的质量水平量化处理，更加客观地认识实验室的检测能力，发现和改进不符合的测试工作，同时也可以根据数据的趋势性变化，对质量水平有所预见，及时采取预防和纠正措施，最终达到质量保证的目的[2]。

[1]实验室资质认定工作指南[M].北京:中国计量出版社,2007,1（2）.

[2]王雁飞，张小希，周长春.使用标准物质进行内部质量控制时的结果评价[J]现代测量与实验室管理,2011,1(7):30～31.