纤维成分定量分析用二甲基甲酰胺回收利用可行性初探

姚伟民+孙思武+朱世亮+郭边煌+严方平

摘要：探讨了纺织品检测实验室纤维成分定量分析用N，N-二甲基甲酰胺的产生途径、收集、回收和利用。利用溶剂回收机可对实验室用于氨纶、腈纶溶解试验的N，N-二甲基甲酰胺进行蒸馏回收，采用气质联用法对回收溶剂的纯度进行了表征，并抽取部分纺织样品，分别采用分析纯与回收后的N，N-二甲基甲酰胺进行腈纶含量的测定，结果的一致性表明：实验室可通过该溶剂的回收利用，降低对环境的二次污染，并减少实验室运行成本。

关键词：N，N-二甲基甲酰胺回收利用;腈纶;成分分析

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作为一种重要的有机溶剂，对很多种类的有机物有很强的溶解能力，用途极为广泛，在纺织纤维含量定量检测中，DMF通常作为溶解腈纶或氨纶的有机溶剂[1-2]，日常使用量很大，可经呼吸道及皮肤进入机体，造成以肝脏为主的多器官损害，严重可致死亡[3]。

在工业应用中，常常会通过对有机溶剂进行回收并循环利用以降低单耗[4]。但是对于绝大多数的纺织品检测实验室而言，由于缺少高效的回收利用技术方案，或缺少对回收的溶剂纯度可能对检测结果影响的有效评估，通常将溶解后的溶剂当作废弃物排放，可能对环境造成二次污染。由于DMF价格较高，从经济角度来讲，也应考虑回收利用，减少浪费。目前还未见有关纺织品检测实验室对DMF的回收利用的研究报道。本文采用溶剂回收机对实验室用于氨纶、腈纶溶解试验的DMF进行蒸馏回收，其原理在于通过加热蒸发溶剂变成气态，蒸气进入冷却系统液化流出，回收得到洁净的有机溶剂，从而使废的、脏的、旧的有机溶剂再生，达到循环再利用的目的。通过气质联用法对回收溶剂的纯度进行了表征，并抽取部分腈纶与其他纤维混纺的纺织样品，分别采用分析纯与回收的DMF进行腈纶含量的测定，研究了DMF回收利用的可行性。

1    试验部分

1.1  试剂与仪器

N，N-二甲基甲酰胺（分析纯，购自华东医药杭州公司）;溶剂回收机（加拿大Uni-ram公司）;气相色谱-质谱仪（Thermo Trace GC Ultra/DSQ II MSD，美国Thermo Fisher公司）。

1.2  回收操作

（1）加料：打开双层保险盖并保持在打开的位置，检查密封圈是否完好、检查蒸汽出口是否有杂物、检查排渣阀门和进料阀门是否关闭到位。之后，打开加料阀加入回收溶剂（加料必须经过沉淀过滤，避免块状杂物进入而影响回收效果）或人工倾倒加料，加料液面必须控制在圈槽下方5 cm～8 cm以下，人工加料时注意避开蒸汽出口，避免杂物堵塞蒸汽出口。关闭加料阀合上蒸馏罐的盖子，确保压紧密封，关上外安全盖。

（2）接通电源，设定程序，启动加热。根据DMF的沸点为152.8℃，设定加热最高温度为163℃，沸腾时间为100 min。达到设定时间后，回收机进入待机状态。

（3）蒸馏完毕，关掉电源开关。待冷却一定时间后，打开双层安全盖，清除残渣。

1.3  二甲基甲酰胺纯度表征色质谱条件

色谱柱：DB-5MS石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25mm）;进样口、质谱接口、离子源温度：250 ℃、280℃、230℃;柱温：60℃（1min）10℃/min 280℃;载气流量：1.0 mL/min;载气：氦气（≥99.999%）;进样量：1.0 ?L;进样方式：分流进样;分流比：50：1;扫描方式：全扫描（50 amu ～350 amu）;离子化方式：EI。

1.4  腈纶与其他纤维混纺产品的定量分析

按照GB/T 2910.12—2009进行。

2    结果与讨论

2.1  回收的DMF纯度表征

由于回收溶剂中的有机物种类具有不确定性，采用气质联用法可以大致确定回收溶剂的纯度和杂质情况，通过与所购纯溶剂的色谱图进行对照，可以确定主成分溶剂峰含量的变化趋势。采用1.3的试验条件，分别对新购买的分析纯DMF和用于纤维定量溶解试验后的经蒸馏回收的DMF进行色质谱分析，得到的谱图见图1。

对比两个谱图可以得出，回收的DMF并没有出现新的杂质，经蒸馏后，原有一些杂质含量反而有所减少，说明尽管纤维含量试验中溶解了部分的腈纶、氨纶或一些染料等物质，蒸馏回收中温度控制在DMF的沸点附近保证了回收后溶剂的纯度。

2.2  定量试验结果对比

在日常委托检验的样品中抽取了近100个腈纶与棉、聚酯纤维、粘纤、羊毛等纤维混纺的产品，同时采用新购买的分析纯DMF和回收的DMF，按GB/T 2910.12方法进行对比试验。结果表明，采用回收的DMF得到的试验结果并没有出现偏离，部分样品结果见表1。

3   结论

本文尝试了采用溶剂回收仪，对纺织检测实验室用于氨纶、腈纶溶解试验产生的DMF废液进行回收，通过对回收后的溶剂进行纯度表征和大量实际样品的结果比对验证了回收利用的可行性，既解决了实验室废液处理的难题，同时减少了资源浪费，降低了成本。采用本文所用的溶剂回收仪，对设备要求不高，操作简单，在各个实验室均具有很强的可操作性。

参考文献：

[1] GB/T 2910.12—2009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物[S].

[2] FZ/T 01095—2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法[S].

[3] 程娟， 刘强， 徐波，等. 二甲基甲酰胺职业接触者对作业工人氧化或抗氧化状态的影响[J].中华预防医学杂志， 2014， 48（1）： 28-32.

[4] 赵舜华， 宋锡瑾. 聚氨酯合成革生产中N，N-二甲基甲酰胺的回收利用[J]. 化工环保， 2008， 28（5）： 443-446.

（作者单位：浙江省纺织测试研究院）