液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

2015-01-21王晓娣

中西医结合心血管病杂志(电子版) 2015年22期

关键词：降糖西药制剂

王晓娣

（连云港赣榆区青口中心卫生院，江苏　连云港　222100）

液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

王晓娣

（连云港赣榆区青口中心卫生院，江苏连云港222100）

随着社会的发展，人们对中医的认识程度不断提高，对中医的重视程度也愈来愈高，因此重要行业得到了前所未有的发展契机，但是，某些厂家为了实现企业利益最大化谋取暴利，会在纯中药制剂中加入西药的成分，这一行为是不被法律所允许的，严重威胁了患者的健康。为了减少这一情况的发生，提高对中药降糖制剂中掺入的西药成分检测的有效率，保证患者的生命健康安全，液质联用分析中药降糖成分这一方式广泛应用于临床之中。

液质联用分析；中药降糖制剂；西药成分；流动相；色谱

从目前我国中药制剂整体发展的形势上来看，保健的观念越来越深入人心，但是在纯中药制剂或保健品中加入西药成分的现象越来越普遍，造成这一情况发生的主要原因是制药企业谋取暴利［1-2］。制药厂家在中药降糖制剂中经常添加的西药成分主要有格列本脲、苯乙双胍等，这些西药成分虽然能够达到控制血糖的目的，但是也会使患者发生不良反应情况，甚至导致患者出现中毒现象，严重危害了患者的身体健康。例如格列本脲可造成的不良反应主要为低血糖症，苯乙双胍则很有可能引发患者产生乳酸性酸中毒的情况发生，上述两种药物在临床用药中均有明显的规定，需要在医生的指导下才能够进行服用，因此必须对中药降糖制剂中的西药成分进行检验，并且还需要快速、准确地确定中药制剂中混入的西药成分的含量情况。液质联用这一方式的出现解决了这一难题，液质联用主要采用的是液相色谱-离子阱质谱联用检测技术，选用的色谱柱为MGIIC18色谱柱，观察甲醇、水、甲醛的流动相，对提取的流动液相色进行分析［3-4］。

为了探讨液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分的作用，笔者特进行了一次研究，取得了较为良好的效果，现将具体情况报道如下。

1　材料与仪器

1.1研究中所使用的药品

本次研究中涉及的药品主要有：1）南通精华制药有限公司提供的，生产批号为060601的苯乙双胍片30 mg；2）纯度为99.7%的格列本脲对照品，主要由天津药物研究所合成提供；3）由国家食品药品监督局允许上市的保健品，生产批号为20080511，此种降糖药的主要成分是荞麦、黄芪、山楂、女贞子、五味子等；4）甲醛色谱纯主要由天津是康科德科技公司提供；5）甲酸分析纯主要为天津市博地化工有效公司提供；6）本次研究中所使用的水为二次重蒸水。

1.2研究中所使用的仪器

本次研究中液相色谱-离子阱质谱联用检测仪器主要是从美国Thermo Finnigan公司提供的，液相色谱-离子阱质谱仪的型号主要为LCQ AD MAX，在此仪器上配有四元输液泵、朱文祥和电喷雾离子源，采用Xcailbur2.0处理系统对相关的数据情况进行处理。

2　方法与结果

2.1研究中的色谱条件

采用Agilent ZORBAX MGIIC18色谱柱，色谱柱为4.6 mm×150 mm，5 μM，并且将甲酸铵1.30 g加入水1000 mL中，产生甲醇-甲酸盐缓冲溶液，并且使用冰醋酸将pH值调节到3.9，也就是说将流动相设置为54:45，使用DAD检测器进行检测，将扫描的范围设置为210～360 nm，将紫外检测波长设置为260 nm，将柱温设置在30℃左右，将流速设置为1 mL/min，将进样量设置为10 μL。

2.2研究中的质谱条件

质谱的条件主要需要用电喷雾离子化来营造，在正离子模式的情况下需要将雾化气压力设置为30 psi，干燥使用的气体主要为氮气，干燥气体的温度为300℃，流动的速度为15 L/min，毛细管电压控制在4000 V，分子量扫描范围在200～600左右，柱为分流情况为2:1。

2.3溶液的制备情况

溶液的制备主要包括两种，即对照品溶液的制备和供试品溶液的制备。从对照品溶液制备情况方面来看，需要称取盐酸二甲双胍，称取时需要注意按照相关的标准进行，将其塞进玻璃管中之后需要加入纯甲醇15 mL，离心10 min后取上清液。需要注意的是，离心的速度为2000 r/min。取出血清后需要将其与用乙醇稀释的苯乙双胍150 mg/L的对照品进行比对，按照相关区县标准配置的要求将此种储备液进行逐级的稀释。

供试品溶液的制备需要取样品，样品量为35粒小丸，用甲醇60 mL分次将其转移到100 mL的量瓶之中，将其冷却后加入乙醇进行稀释，达到固定量时需要将其摇匀并过滤，取过滤后的液体即可。

2.4测定的主要方式

测定方式需要采用HPLC-UV色谱图进行检测，根据相关的标准进行检测即可。

2.5加样回收率实验情况

降糖甲片放置在量瓶中，共分为6份，在每分中分别加入7中对照品，加入适量的甲醇，超声30 min后放冷。其余步骤按照供试品溶液制备的方式进行制备。

2.6精密度实验情况

本次研究中，取样都是经过精心的实验的，各色谱峰保留的时间均小于0.5%，峰面积均小于0.8%。

2.7稳定性实验情况

在选取对照品溶液时按照时间顺序的不同对测试品进行检验，色谱峰保留的时间均小于0.4%，峰面积均小于0.7%。

2.8重复性实验情况

本次研究中为了保证研究的准确性，每份对照品的溶液均有5份或5份以上，进行了多次实验。