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新型席夫碱缓蚀剂的合成及性能研究

2015-01-12李克华张文杰

化工技术与开发 2015年4期
关键词:席夫碱缓蚀剂酸化

李克华,张文杰

(长江大学化学与环境工程学院,湖北 荆州 434023)

新型席夫碱缓蚀剂的合成及性能研究

李克华,张文杰

(长江大学化学与环境工程学院,湖北 荆州 434023)

以苯甲醛、A胺为原料合成一种席夫碱酸化缓蚀剂,通过正交试验优化得出最佳合成条件如下:n(胺): n(醛)=0.8,反应时间8h,反应温度60℃,催化剂加量为0.5%。用失重法评价了席夫碱在盐酸溶液中的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.9534 g·(m2·h)-1,低于SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试 验方法及评价指标》中的一级标准。

席 夫碱;苯甲醛;缓蚀剂

日常生活中腐蚀无处不在,而且大多数腐蚀是有害的,会给人类带来巨大的经济损失。缓蚀剂是一种以适当的浓度和形式存在于环境(介质)中,防止和减缓腐蚀的化学物质。研究发现,含有负电子的芳香环或者含有电负性较大的原子(如N、O、S等原子)的分子,具有较好的缓蚀性能。席夫碱是N原子与C原子用双键连结形成的一类易于合成的化合物,分子中含有C=N基团,能成为一种性能良好的缓蚀剂[1-3]。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

药品:苯甲醛、A胺、浓盐酸、95%乙醇、丙酮、石油醚等。

仪器:N80钢试片、分析天平、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、DF-3集热式电磁搅拌器、恒温水浴、温度计等。

1.2 席夫碱缓蚀剂的合成

采用恒温加热回流冷凝法合成席夫碱。在装有冷凝管、电动搅拌器、温度计的三口烧瓶中,加入一定计量的醛、胺、催化剂、无水乙醇、浓盐酸,将三口烧瓶于恒温水浴锅中在给定温度下搅拌加热,回流数小时后,所得的液体即为醛胺缩合的席夫碱缓蚀剂。

1.3 失重法评价腐蚀速率

参照中华人民共和国石油与天然气行业标准SY 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》[4]中的静态挂片失重法,在15%的盐酸介质中加入一定质量分数的缓蚀剂,4h后测定N80钢试片在40℃下的腐蚀速率,以此来评价缓蚀性能。

2 合成条件的优化

按照席夫碱的合成方法,通过正交试验优化反应条件,测定N80钢试片的腐蚀速率,结果见表1。

表1 正交试验优化改性条件

试验号 n(胺)∶n(醛)反应温度/℃反应时间/h催化剂用量/%腐蚀速率/g·(m2·h)-1K3 17.6150 14.1486 12.7568 18.1938 K4 17.3029 20.8912 12.2547 18.2639 k1 3.8256 3.5629 7.2228 3.1116 k2 5.2901 5.5223 4.3695 5.6192 k3 4.4037 3.5371 3.1892 4.5484 k4 4.3257 5.2228 3.0636 4.5659极差R 1.4645 1.98524.1592 2.5076

由表1可知,各因素对腐蚀速率的影响顺序为:反应时间>催化剂用量>反应温度>n(胺)∶n(醛)。根据极差分析,席夫碱的最佳合成条件为:反应温度60℃,n(胺)∶n(醛) =0.8,催化剂用量为0.5%,反应时间为8h,在此条件下合成席夫碱,测得腐蚀速率为0.9534 g·(m2·h)-1。

3 缓蚀性能评价

控制温度40℃,腐蚀时间4h,研究不同加量下席夫碱缓蚀剂在15%盐酸介质中的缓蚀性能,结果见表2和图1。

表2 不同加量下席夫碱缓蚀性能评价结果

由图1可知,在盐酸介质中,随着缓蚀剂质量分数的提高,酸液对钢铁的腐蚀速率不断降低,当缓蚀剂在溶液中的质量分数为1.0%时,酸液对钢铁的腐蚀速率降到最低,所以在15%盐酸介质中缓蚀剂的最佳加量为1.0%。

4 结论

1)采用苯甲醛和有机胺(A胺)为主要原料合成席夫碱缓蚀剂,确定合成酸化缓蚀剂的最优条件为:n(胺)∶n(醛) =0.8,反应时间8h,反应温度60℃,催化剂用量为0.5%,此条件下的腐蚀速率是0.9534 g·(m2·h)-1。

图1 不同质量分数缓蚀剂缓蚀性能

2)以苯甲醛和A胺为原料合成的席夫碱在质量分数为15%的盐酸体系中具有较好的缓蚀性能,显示出较好的工业应用。

[1] 唐婷.席夫碱的研究新进展[J].杭州医学高等专科学校学报,2000,21(4):204-210.

[2] 王慧龙,辛剑,袁万钟,等.盐酸介质中Mannich碱对碳钢的缓蚀作用研究[J].武汉城市建设学院学报,2000,17(4):11-14.

[3] 邱海燕,李建波.酸化缓蚀剂的发展现状及展望[M].腐蚀科学与防护技术,2005,17(4):254-258.

[4] SY/T 5405-1996,酸化用缓蚀剂性能实验方法及评价指标[S].

Synthesis and Performance of A Schiff Base

LI Ke-hua, ZHANG Wen-jie
(School of Chemistry and Environmental Engineering, Yangtze University, Jingzhou 434023, China)

A schiff base as an i nhibitor was synthesized with benzaldehyde and A amine. The optimum synthesis conditions were obtained by orthogonal test as followed:molar ratio of amine to cinnamic aldehyde was 0.8, reaction time was 8h,reaction temperature was 60℃, the amount of catalyst was 0.5%,The results showed the corrosion rate of N80 steel plate in 15% HCl solution was 0.9534 g/(m2·h) when the dosage of inhibitor added was 1.0%, which lower than national standard.

schiff base; benzaldehyde; inhibitor

TG 174.42

A

1671-9905(2015)04-0018-02

李克华(1964-),男,博士,教授,现主要从事金属腐蚀与防护研究。电话:13507258611,E-mail:likehua01@163.com

2015-01-30

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