酯化淀粉制取工艺条件研究

2015-01-11江蓉

赤峰学院学报·自然科学版 2015年3期

江蓉

（黄山学院化学化工学院，安徽黄山 245041）

1 前言

淀粉作为继纤维素的第二大有丰富的来源的可再生的能源，在食品、造纸、纺织、石油、化工、医药等行业生产中被广泛的应用.但工业生产过程中暴露出有很多功能性缺点，因此有必要对原淀粉进行一定的处理，在淀粉分子中引入新的取代基，使变性后的淀粉具有一些其它的特殊用途[1-4].

本文正是采用了乙酸酐为酯化剂，探究不同的影响因素对酯化淀粉酯化过程及酯化结果的影响，分析找出对酯化淀粉酯化取代度最大的影响因素，并寻找出酯化的最佳反应工艺.

2 实验部分

2.1 实验原料与设备仪器

实验原料：可溶性淀粉、盐酸、氢氧化钠、硫酸、无水碳酸钠、酚酞、硝酸银、乙酸酐、无水乙醇，均为分析纯.

主要仪器设备：电热鼓风干燥箱、电子恒速搅拌器、集热式恒温磁力搅拌器、电子分析天平、循环水式真空泵、红外色谱仪、pH（酸度）计.

2.2 实验内容

2.2.1 低取代度乙酸酯淀粉的制取

准确称量可溶性淀粉20.0g与水30mL倒入烧杯中，恒速搅拌n=240～260r/min，保持温度不变，用NaOH溶液调节反应体系的pH（8～9）.搅拌器搅拌30min后，向反应体系中开始滴加乙酸酐，加完乙酸酐后，继续搅拌反应10min，用1mol/L的HCl溶液调节体系溶液的pH值直至中性，真空抽滤，用AgNO3溶液检验滤液中是否含有氯离子，再将过滤后的滤饼粉粹干燥.

2.2.2 取代度的测定

准确称取制取的酯化淀粉烘干样品5.0g和水50mL，置于250mL的碘量瓶中，滴加1%的酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定.再向碘量瓶中加入0.5008mol/L的NaOH标准溶液25mL，搅拌1h后，用0.4948mol/L盐酸标准溶液滴定，记录用去的盐酸标准溶液的体积V1，同时做一组空白实验，用淀粉代替酯化淀粉，重复上述步骤，记录滴定记录用去的盐酸标准溶液的体积V0，计算取代度DS.

2.3 结果与讨论

2.3.1 乙酸酯淀粉的最佳反应参数的研究分析

本文选用的正交因素是NaOH溶液浓度、反应时间以及乙酸酐用量.通过该三个因素进行三水平的正交实验，找出最佳的反应参数.正交因素见表1.

表1 乙酸酯淀粉实验正交因素水平

根据这三个因素变量，进行正交实验，得出各实验条件下滴定消耗盐酸标准溶液的体积，数据记录见表2.

表2 乙酸酯淀粉实验原始数据记录

用淀粉代替酯化淀粉进行空白实验，滴定用去的盐酸标准溶液的体积V0为24.33mL，根据以下计算公式计算取代度DS：

通过将实验所得的原始数据代入公式（1）和公式（2）中，分别可以计算出ω与DS，利用正交软件计算，得出正交实验表格，见表3.

表3 乙酸酯淀粉正交实验

从表3我们可以得到：因素C的极差R最大，即乙酸酐的用量对取代度的影响更大；而空白列的极差要大于因素B和A，说明了影响因素之间是存在着一定的相互交错的作用，亦或是我们实验时漏掉了其他对结果有影响的因素，例如pH值或反应温度等；因素A和B比因素C影响较小，说明了NaOH溶液浓度以及反应时间对该实验的实验结果影响不太大.综上，其三大影响因素对实验结果影响次序为C>B>A.通过分析每列 k1、k2、k3值，可得出最佳反应正交方案为A2B3C2，即乙酸酐用量为9%，反应时间为90min，NaOH溶液浓度为0.5mol/L，此时所得的乙酸酯淀粉取代度DS值为0.13217.

2.3.2 红外光谱分析