干法消解一等离子光谱法同时测定大米中的铜和镉

王明锐　陶宁丽　袁友明　姚晶晶

摘要：采用干灰化消解技术处理样品，用等离子光谱法（ICP-AES法）同时测定了，大米中的铜和镉。实验结果表明：该法测定大米中的铜和镉与用国家标准方法测定结果基本一致，且该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。

关键词：干灰化；大米；铜；镉；ICP-AES法

中图分类号：0657.31 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2014）04-0250-02

1、引言

食品安全是关系人民生命安全与健康的头等大事，是老百姓关注的话题，大米作为人们生活的主食，其安全性不容忽视。大米中的铜和镉都是被划为有毒有害重金属范畴，有其限量指标，因此准确测定其含量尤为重要。现在对大米中铜和镉的测定方法有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光法、比色法、等离子光谱法、等离子质谱法等。本研究建立了一种利用马弗炉直接干灰化样品，用等离子光谱法（ICP-AES法）同时测定大米中铜和镉的方法，本方法具有样品处理简单、分析速度快、准确度高等特点，可以满足大米中铜和镉的测定需要。

2、材料与方法

2.1 仪器

美国热电公司（ThermoFisher）的等离子体发射光谱仪（ICP6300型），中阶梯光栅，同心玻璃雾化器，二维阵列检测器（CID），马弗炉（温度可控制在0～1000℃）。

2.2 仪器工作条件

温度：室温20℃；相对湿度：50%；氩气：高纯氩气纯度>99.99%；最大输出功率1.15kW；辅助氩气流量O.5 L/min；冷却气氩气流量12L/min；雾化器压力O.2MPa；分析泵速50 r/min；冲洗泵速50 r/min；观测高度12 mm；积分时间：长波5 s，短波10 s；铜元素谱线：铜283.5nm，镉228.8nm。

2.3 试剂及标准溶液

本实验所用的水为二次去离子水，试剂皆为优级纯。

铜和镉标准溶液（100mg/L）为直接购买的国家标准物质，由国家标准物质研究中心提供。

湖南大米：GBWl0045（GSB一23）。

2.4 实验方法

2.4.1 样品消解

准确称取磨碎大米样0.5000g于30mL瓷坩埚中，将瓷坩埚移入马弗炉，设定好升温程序，缓慢升温至550℃，保温3h。冷却后取出，用5%HCL溶液溶解灰分并转移至10mL容量瓶定容，充分摇匀，待测，同时做2份试剂空白。

2.4.2 标准曲线的绘制

分别取国家标准样品铜和镉标液（100mg/L）0.00、0.50、1.00、2.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，用5%HCL溶液定容至刻度（各相当于铜和镉浓度0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L），摇匀，按2.2所列仪器工作条件，将标准溶液引入ICP光源进行测定，得到铜和镉的标准曲线。

2.4.3 样品的测定

待仪器标准化得到铜和镉的标准曲线后，将2.4.1得到的样品溶液引入ICP光源进行测定，得到样品结果。

3、结果与分析

3.1 分析谱线的选择

通过查阅光谱谱线及本仪器自带谱线，初选出铜和镉元素的数条灵敏谱线及次灵敏线进行空白铜和镉（1mg/L）基体试验，比较其灵敏度及光谱干扰情况，选择谱线干扰少，信噪比高，背景值低的谱线作为铜和镉元素的分析谱线。试验结果表明，铜和镉元素分别在分析线283.45nm和228.8nm处干扰最小，线性拟合最佳。因此选择铜283.5nm和镉228.8nm谱线作为该方法的分析谱线。

3.2 消化方法的选择

将大米样品分别用湿消化（1+4硝酸与高氯酸）和干灰化（马弗炉中灼烧），用ICP仪器测定，其结果基本一致，但是湿消化较干灰化操作繁琐，使用试剂较多，干灰化则简便快捷，使用试剂少，污染少。经反复试验，干灰化选择550℃，保温3h，效果最佳。

3.3 溶液中酸介质的影响

本实验中基体系采用5%HCL作介质，由于样品溶液与标准溶液中酸的介质的浓度基本一致，因此，酸介质的基体影响基本上得到了消除。

3.4 ICP～AES法测铜和镉的检出限

取试剂空白溶液（5%HCL溶液）连续测定¨次的结果，计算得出该仪器测定铜和镉的检出限分别为0.0006mg/L和O.0008mg/L，完全能够满足本方法测定铜和镉的需要。

3.5 方法的精密度

通过对实验中某一实际样品平行测定10次所获得的相对标准偏差就是本方法的精密度，测定结果见表1。

从表1中可以看出，在该方法的测定范围内，铜和镉RSD分别为0.24%和1.22%，完全能够满足测定大米中的铜和镉的要求，说明该实验方法有较好的精密度。

3.6 方法的准确度

为了评估本方法的准确度，将实际4个大米样品中的铜和镉分别按照国家标准（GB/T5009.13-2003和GB/T5009.15-2003）进行了对照分析，其测定结果见表2。

上述实验结果表明了用ICP-AES法测定大米中的铜和镉与用国家标准方法测定结果基本一致，其中表2中处理4为湖南大米标样GBWl0045（GSB-23），其标准值为Cu2.4±0.2mg/kg；Cd0.19±0.02mg/kg，其结果与标准值在允许误差之内，这更说明用本方法测定大米中的铜和镉具有较好的准确度。

4、结语

用传统的国家标准方法测定大米中的铜和镉使用试剂较多，操作步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，实验结果令人满意，便于大批量的分析，该方法是一种简便、快速且结果准确度高的实验方法。endprint