絮凝沉淀法前处理对氨氮测定结果的影响

何 洋张 佩崔 晨韩 枫

絮凝沉淀法前处理对氨氮测定结果的影响

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氨氮普遍存在于地表水及地下水中。水中的氨氮是指以游离氨NH3以及氨离子NH4+形式存在的氮，这两种氮的组成比取决于水体的pH值，当pH值高时，游离氨的比例高；反之则离子氨氮的比例高。水中氨氮的来源主要是生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业污水及农田排水。氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一，也是评价水环境质量的一项重要指标。

氨氮测定的常用方法有纳氏试剂比色法，水杨酸—次氯酸盐光度法和滴定法，相对于其他方法而言，纳氏试剂比色法操作简便，灵敏度高，因而成为目前水环境监测中普遍使用的方法。目前我国部分地表水受污染较为严重，水质复杂，多有较高的浊度以及色度，根据中华人民共和国国家环境标准HJ535-2009，需要对此类水样进行前处理，本文重点探讨纳氏试剂比色法测量氨氮过程中用絮凝沉淀法作前处理对于水中氨氮测定值的影响。

一、实验原理

1.纳氏试剂比色法

纳氏试剂比色法的原理是以游离态的氨或者氨氮离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成红棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，在420nm光波长下有强烈吸收，通过测定其吸光度来计算水中氨氮浓度。

2.絮凝沉淀前处理法

对于含较高色度或浊度的水样，其色度与浊度在比色时对测定结果有较强的干扰，因此需要进行相应的前处理以排除其干扰，环境标准中给出的前处理方法主要包括絮凝沉淀法和蒸馏法，其中絮凝沉淀法操作较简便，适用于大部分地表水样的前处理工作。

絮凝沉淀法：在100ml水样中加入100g/L硫酸锌溶液1ml，再加入250g/L氢氧化钠溶液0.2ml沉淀，待其完全沉淀后使用中速滤纸进行过滤，过滤前应以去离子水冲洗滤纸并弃去头几毫升的滤液。

二、实验步骤

1.滤纸对水样氨氮测定结果的影响

实验室日常使用的定量滤纸（本实验室常用滤纸为双圈牌滤纸）在生产过程中常含有氨，因此可能对测量造成影响，在过滤前要进行冲洗，分别取用不同量的水冲洗滤纸后过滤已知氨氮浓度的清洁水样，冲洗方法为将滤纸折叠好后直接放入漏斗中，加去离子水冲洗，分别测量6组数据，结果见表1。

表1 单位：mg/L

表2 单位：mg/L

表3 单位：mg/L

由表1数据可知，不冲洗滤纸直接过滤会引入氨氮，只用10ml水冲洗效果不佳，25ml以上水冲洗可基本排除滤纸干扰。

2.絮凝沉淀法对高浊度水样氨氮测定结果的影响

取浊度高但低色度的水样分别进行直接测定以及絮凝沉淀处理后（处理后水样呈无色透明状）测定，两种方法各测定6组数据，测定结果见表2。

由表2数据可知，絮凝沉淀可有效排除浊度对测定的干扰。

3.絮凝沉淀法对高色度水样氨氮测定结果的影响

取具有高色度的水样，分别进行直接测定、絮凝沉淀（处理后水样仍具有较高色度）和蒸馏前处理后测定，同时测定处理后的水样在420nm波长下本身的吸收，每种处理各测定6组数据，结果见表3。

由表3数据可知絮凝沉淀法不足以消除高色度水样的色度对水样氨氮测定结果的影响，必须用蒸馏法收集氨后进行测定。

三、结论

（1）絮凝沉淀法前处理过程中滤纸对于氨氮的测定值有一定影响，使用25ml以上去离子水冲洗后可基本消除滤纸的影响。

（2）絮凝沉淀前处理方法可有效去除水样的浊度对氨氮测量值的影响。

（3）对于含高色度的水样，絮凝沉淀前处理方法不能完全去除色度，不足以消除色度干扰。应采用蒸馏法前处理进行测定更加合适

（作者单位：1.驻马店水文水资源勘测局 463000 2.河南省水文水资源局450003）