两相及多相合金晶粒度的测定

2014-12-17杜小平马红征武晶晶惠晓原

中国测试 2014年1期

何伟，杜小平，马红征，武晶晶，惠晓原

（西部金属材料股份有限公司，陕西西安 710016）

0 引言

目前，国内外标准中都明确规定了金属平均晶粒度的测定方法，但该方法主要针对单相晶粒组织。由于标准中对多相合金的晶粒度测定只给出了宽泛的、指导性的定性规定，并未做出定量的规定，而在平时的检测过程中越来越多的遇到两相合金要求测定晶粒度的情形；因此，很有必要深入研究两相及多相合金的晶粒度测定方法。本文主要探讨两相钛合金的晶粒度测定方法。

1 国内外晶粒度评定标准

国内外常用晶粒度的评定标准主要包括GB（国标）[2]、ISO（国际标准）[3]、ASTM（美标）[4]、JIS（日标）[5]等。

国内外标准中针对多相合金的晶粒度给出了笼统的处理方法：GB/T 6394——2002《金属平均晶粒度测定法》中指出“对少量的第二相的颗粒，不论是否是所希望的形貌，测定晶粒度时可忽略不计，也就是说当作单相结构来处理，可使用面积法或截点法测定其晶粒度，其有效的平均晶粒度应视作基体的晶粒度。”

ASTM E112中也做出同样的规定，不过标准还要求测量并记录各相晶粒的密度和每相的面积分数，测定各相晶粒所占的百分比。

ISO 643与JIS G0551更是只针对钢中奥氏体晶粒度的测定做出规定，不涉及两相及多相合金晶粒度的测定。

由此可见，根据标准GB/T 6394——2002和ASTM E112的要求，可以测定两相及多相合金的晶粒度。测定方法与单相合金晶粒度的测定方法相同，包括比较法，面积法，截点法。但是这里存在两个难点：即如何界定“少量”，以及如何测量每种相的含量。如果不能解决好这两个问题，那么所测得的晶粒度就不能代表金属整体的晶粒度，测量结果就是错误的。

2 测定方法探讨

两相及多相合金晶粒度的测定方法沿用单相合金的3种方法，这里不再赘述。本文主要讨论标准中规定的“少量”的界定原则以及每种相含量的测定。这是两相及多相合金晶粒度测定的前提和基础。

依据标准并结合实际工作经验，笔者认为标准中规定的少量以含量少于50%为宜，也就是含量占少数，此时可以忽略含量少于50%的相，把占多数的相的晶粒度认定为整体的晶粒度。

而每种相含量的测定，引用不锈钢中α相面积含量测定方法[6]，可以很好地解决这个问题。

老太太问她有没有想过罗老太太会把遗产都给她，小宋惊慌地说她从来没有想到过，只是罗老太太曾经抱怨过她的亲人对她的关心远不及自己，说过“他们我是谁都指不上，只要你全心全意照顾我，我会报答你，没准这辈子你都不用再打工了”这种话，她当时只当是气话，从未当真。

不适用比较法，这里要用金相图像定量分析法来测定不同相的含量[7]。

金相图像定量分析法采用自动化的图像分析仪对物相进行测定。所选视场图像通过高分辨率扫描或摄像系统检测后，在高分辨率显示器上显示。通过比较组织之间的灰度差来进行不同相组织的检测与鉴别，根据鉴别图像上像素点的状态来完成测量。在选择观察的各个视场上完成测量，通过逐个视场或逐个特征物的测量值的变化情况来获得测量数据的统计值。利用图像分析仪法测定不同相含量的关键是利用适当的腐蚀剂将不同相染成不同颜色，或利用合适的方法设置有效的阀值将两相区分进而进行相分析。

下面以钛合金为例对两相及多相合金晶粒度的测定方法进行介绍。

钛合金组织中各种相（α相和β相）的比例、形态、尺寸变化范围很广。钛合金通过不同的热加工工艺可以得到魏氏组织、网篮组织、混合组织、等轴组织和三态组织等。不同组织的晶粒度测定比较复杂[8]。

经过查阅文献资料，结合实际工作经验认为：以等轴α相为主（大于90%）的α＋β转两相合金（即等轴组织），以α相的晶粒大小评定；以等轴α相为主的α＋α基体的近α合金，以等轴α的晶粒大小评定。

根据技术条件与标准的不同，考虑到钛合金组织的多样性，也可适当做出变动。如实际检测工作中遇到技术条件中指明“组织应是转变β基体上的等轴α和（或）拉长α，要求主要晶粒的晶粒度超过5级”，这里对“主要晶粒”的理解就很重要。根据对试样的显微组织观察，发现α相所占比例不足90%，但符合技术条件要求（α相所占比例超过50%，即等轴α为主要晶粒），因此我们给出了晶粒度值，不过也说明了等轴α相所占比例超过50%（即初生α相含量）。以此表明此晶粒度的测定条件。这符合GB/T 6394——2002与ASTM E112的要求。

图1为TC4Φ260棒材试样的金相组织照片，从图中可以看出其基本为等轴初生α相（经过软件测定含量为90%以上）。本文直接采用ASTM E112的相关测定方法对其进行晶粒度评定。其晶粒度为8.5级。

图2所示也是TC4Φ260棒材试样的金相组织照片，从金相组织中可以看出它是典型的α＋β两相合金组织形态，与图1相比明显可以看出它的初生α较少（经过软件测定含量分别为70%和60%），但均超过50%。在此种情形下，我们也忽略了β相的存在，只测定初生α晶粒尺寸作为整体晶粒尺寸，采用ASTM E112的相关测定方法对其进行晶粒度评定。其晶粒度均为8.5级。

图3为TA15板材试样的金相组织照片，可以看出它是典型的近α合金组织形态，而且基本为等轴α相，采用GB/T 6394——2002的相关测定方法对其进行晶粒度评定。其晶粒尺寸为5μm。若此种组织中有超过15%长条α相，则晶粒尺寸一般不予评定。

图1 TC4棒材显微组织

图2 TC4棒材显微组织

对某牌号α＋β钛合金如图4所示试样的金相组织照片，要求采用ASTM E112的方法测定晶粒尺寸。从金相组织中可以看出它是α＋β两相合金组织形态，明显可以看出其α相含量很少（经过软件测定含量为30%），此种组织以转变β基体为主要晶粒。在此种情形下，按照规定应采用ASTM E112的相关测定方法对其进行晶粒度评定。但根据现有技术侵蚀得到的组织中转变β基体没有晶粒边界，因此无法测定其晶粒度。