决明子中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

刁全平，侯冬岩，郭华，刘杰，回瑞华

(鞍山师范学院化学与生命科学学院，辽宁鞍山114007)

决明子，又名草决明、千里光、马蹄子等，为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L．)及小决明(Cassia tora L．)的干燥成熟种子，《神农本草经》中记载“久服能益精光，轻身”，为120种“为君主养命以应天”的上药之一．决明子性味甘、苦、咸、微寒，具有清肝明目，润肠通便的功效，是国家卫生部公布的69种药食同源的物质之一［1］．脂肪酸是一种重要的生物物质，在人类生理活动中起着非常重要的作用［2］，本文采用索氏提取法和超声波提取法提取决明子中的脂肪油，甲酯化后利用GC/MS对其中的脂肪酸进行分析，为合理利用决明子提供科学依据．

1 材料与方法

1．1 材料与试剂

决明子购自鞍山巨力大药房，60℃干燥6 h后粉碎过孔径为0．63 mm筛作为样品，石油醚、甲醇、氢氧化钾、环己烷、硫酸钠等试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水．

1．2 仪器与设备

HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司);RE-52C型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)．

1．3 方法

1．3．1 脂肪油的提取

(1)索氏提取决明子中脂肪油:称取40 g样品于索氏提取器中，加入石油醚(30～60℃)150 mL，在60℃恒温水浴中提取12 h，提取液经旋转蒸发除去石油醚后，得到脂肪油2．4 g，得油率为6．0%．

(2)超声波提取决明子中脂肪油:称取40 g样品于250 mL锥型瓶中，加入石油醚(30～60℃)150 mL，室温下用超声波提取1 h，抽滤，滤液旋转蒸发除去石油醚，得到脂肪油1．3 g，得油率为3．25%．

1．3．2 脂肪油的甲酯化 将脂肪油用8 mL正己烷溶解，加入2 mL0．5 mol/L的KOH-CH3OH溶液于70℃下回流甲酯化20 min，冷却后加入10 mL蒸馏水，超声振荡5 min，然后3 000 r/min离心10 min，取上层有机相用无水硫酸钠干燥后，待GC/MS分析备用．

1．3．3 脂肪酸的分析鉴定［3］

色谱条件:色谱柱为HP-5 25 m×0．20 mm×0．33 μm弹性石英毛细管柱;进样口温度300℃;程序升温:100℃→200℃升温速率为10℃/min，200℃→280℃升温速率为5℃/min，280℃保持5 min;分流比100∶1，溶剂延迟3 min．

质谱条件:离子源为电子轰击源;离子源温度为230℃;电离电压为70 eV;电子倍增器电压为1 988 V;发射电流为34．6 μA;接口温度为230 ℃;扫描范围为20～500 m/z．

定性分析:取经1．3．2项处理过的样品0．4 μL，用GC/MS进行分析鉴定．通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索NIST98谱图库，确定样品中各个化学成分．

定量分析:通过G1701BA化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分的相对含量．

2 结果与分析

样品经过GC/MS分析鉴定，得到脂肪酸甲酯总离子流图，见图1和图2:

图1 索氏提取决明子脂肪酸甲酯总离子流图

图2 超声波提取决明子脂肪酸甲酯总离子流图

将两种方法提取的脂肪油中脂肪酸GC/MS分析结果列于表1．

表1 两种方法提取的脂肪油中脂肪酸(以酯表示)的组成及相对含量

由表1可，采用索氏提取法提取的决明子脂肪油中检出9种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸2种，相对百分含量为67．62%;采用超声波提取法提取的决明子脂肪油中检出7种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸3种，相对百分含量为65．45%．

［1］黎海彬，方昆阳，李续娥．中药决明子蒽醌类成分含量测定的研究［J］．食品科学，2007，28(7):427－429．

［2］张越华，曾和平．脂肪酸在生命过程中的作用研究进展［J］．中国油脂，2006，31(12):11－16．

［3］回瑞华，侯冬岩，李铁纯，等．沙棘籽油中脂肪酸的分析［J］．鞍山师范学院学报，2011，13(4):39－42．