硫铵结晶稠化器的优化设计
2014-12-04程忠玲王承猛
程忠玲,刘 涛,王承猛
(1.承德石油高等专科学校化学工程系,河北 承德 067000;2.辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁 营口 115014)
己内酰胺是一种重要的有机化工原料单体,主要用于生产尼龙6纤维、尼龙6工程塑料和薄膜等,在纺织、汽车、电子、机械等领域有广泛的应用[1]。在己内酰胺的生产过程中,往往副产硫铵,减少副产硫铵是未来己内酰胺技术改进的目标和新的己内酰胺生产技术开发的方向[2]。副产硫铵的处理采用硫铵结晶装置,包括结晶器、滗析器、稠化器、离心机、干燥器等主要设备。硫铵装置是己内酰胺工程的主要生产单元之一[3]。稠化器是离心机进料的预处理设备,在稠化器中通过洗涤以减少硫铵产品中己内酰胺的夹带,通过稠化浆料以确保离心机进料的稳定。但在运行中发现由于设计的缺陷,经常出现管线堵塞、溢流等问题,造成生产隐患,不利于系统的稳定、连续运行,造成不必要的停工和物料损失。本文针对稠化器运行中常见的问题,确定了稠化器的优化设计方案。
1 硫铵结晶稠化器的工艺流程简介
当结晶器内硫铵的固体含量达到设定值时,通过结晶器底部的浆液输送泵送至稠化、离心工序。稠化在稠化器中进行。稠化器上部直径较大,进行己内酰胺油和硫铵母液的分离;下部直径较小,进行硫铵晶料分选及浆液稠化。来自结晶器的硫铵浆液,从稠化器上部进入,通过与底部进入的洗液进行逆流接触,将硫铵浆液中夹带的己内酰胺洗涤后,利用己内酰胺比硫铵难溶于水的特性和彼此之间的密度差异[4],将其在稠化器顶部进行静态分离,分离的己内酰胺从溢流挡板溢流流出,一部分硫铵母液在稠化器上部与己内酰胺分离后溢流回母液中间储罐。另一部分母液和硫铵晶粒形成的较重物流向下进入淘洗腿,使硫铵浆液通过沉降得以稠化后进入离心工序。
2 稠化器常见的管线堵塞、溢流问题
1)硫铵母液是过饱和溶液,遇冷结晶易堵塞管线,特别是溢出口部位,由于保温等问题容易结晶析出,从而导致稠化器顶部溢流。己内酰胺溢流线也存在此类问题。
2)稠化器上部己内酰胺和硫铵母液的界位是利用己内酰胺的溢流挡板的高度控制,由于设计的开口高度和结构不合理,容易造成物料控制不稳定,造成顶部溢流的现象。
3)稠化器顶部的缓冲空间小,在溢流线堵塞后若处理不及时,容易造成溢流。
3 稠化器的优化设计方案
3.1 稠化器的优化设计方案
针对稠化器常见的管线堵塞、溢流问题,优化了稠化器的设计方案。硫铵结晶稠化器的优化设计结果见图1。
1)硫铵母液溢流管线遇冷结晶堵塞问题。其易堵塞的部位是在设备与管线的接口部位,在设备内部的管口采用增加热蒸汽吹扫的设计方案,可以提高局部硫铵母液的温度。生产中应及时投用硫铵母液溢流线的加热蒸汽,可避免硫铵母液溢流管线遇冷结晶堵塞。
2)己内酰胺管线的堵塞问题。在己内酰胺溢出管线上安装视镜,以便及时监控;同时设计水洗管线,定期冲洗。在日常生产维护中,己内酰胺溢出管线的定期冲洗是确保系统稳定运行的关键工作。己内酰胺溢流管线的长时间堵塞会造成己内酰胺和硫铵母液的界位逐渐降低,直至降至硫铵母液溢流位置,造成己内酰胺进入硫铵母液系统,最终导致硫酸胺产品中己内酰胺的超标。
3)加大稠化器顶部空间,使富裕量充足,增加了缓冲的能力,赢得了事故的处理时间。
4)己内酰胺溢流挡板采用“V”齿形可调挡板,便于根据溢流量调节流通面积。己内酰胺溢流挡板和硫铵母液溢流口的相对位置确定为在最低位置运行时,H2=H3。
3.2 己内酰胺溢流挡板的设计
设硫铵母液密度为ρ1;己内酰胺密度为ρ2;稠化器顶部空间高度为H1;母液溢流线高度为H3;己内酰胺挡板高度为H2,“V”齿形挡板可调,可调高度位于H3与H3+ΔH之间。
1)如果己内酰胺溢流挡板在最低位置时,H2=H3。己内酰胺和硫铵母液之间界位最高,有利于硫胺母液和己内酰胺的有效分离,己内酰胺可以直接溢出,在稠化器的顶部没有己内酰胺存留,保证硫胺母液中夹带的己内酰胺量最少,从而保证硫胺的淘洗效果,减少产品硫胺中己内酰胺的夹带。
2)如果己内酰胺溢流挡板在最高位置时,H2=H3+ΔH。己内酰胺和硫铵母液的界位如图2所示。
设己内酰胺高度为H,则硫铵母液高度为H3+ΔH-H,根据分离原理,得到如下计算公式:
由(1)式解得
利用可调挡板的自然调节,液位可控制在H3~H3+ΔH,己内酰胺和硫铵母液的界位在0~H调节,保证己内酰胺和硫铵母液的正常溢流。
3.3 稠化器顶部空间高度的设计
硫铵母液溢流线正常流动时,如果己内酰胺溢流线堵塞时间过长,会造成稠化器的液位不断上升,而界位逐渐下降,最终达到最低值,容易造成硫铵母液溢流线严重夹带己内酰胺。
假设己内酰胺最终达到的高度为H0,则
解得,H0= ρ1H3/ρ2。
按H0计算结果确定稠化器顶部空间高度H1,在H0基础上考虑一定的富裕量。若富裕量偏低,一旦己内酰胺溢流线堵塞时间过长,容易造成己内酰胺液位上升,从稠化器顶部溢出。为增加稠化器顶部空间的缓冲能力,一般可考虑富裕20%左右。
4 结束语
由于硫胺母液溢流线和己内酰胺溢流线增加了防止堵塞的设施,确保了管线的畅通。增加了稠化器顶部高度,提高了装置的缓冲能力,为事故的处理提供足够时间。
[1]崔小明.国内外己内酰胺的供需现状及发展前景[J].合成技术及应用,2010,25(4):37-42.
[2]晓铭.我国己内酰胺生产技术进展及市场分析[J].精细化工原料及中间体,2012(1):34-37.
[3]文捷.己内酰胺硫铵新装置中和反应结晶技术[J].企业技术开发,2005,24(9):24-26.
[4]李先华,党乐平,殷萍.硫铵蒸发结晶过程影响因素研究[J].无机盐工业,2008,40(11):40-43.