不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定

林善远 刘光明 彭瑞松

(广东省新兴中药学校，新兴，527400)

赤小豆始载于《神农本草经》[1]，为豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子[2]。其性平，味甘，归心、小肠经，具有利水消肿、利湿退黄、解毒排脓等功效，用于水肿、肾炎、热毒痈肿等病症[3]，外敷治疗急性淋巴结炎[4]。文献记载含总黄酮、总三萜、淀粉、儿茶素、吡喃葡萄糖苷等成分[5－10]。现收载于2010年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)一部，但质量标准只有性状鉴别、显微鉴别、水分和总灰分测定，未能全面反映和评价赤小豆药材的质量。为此，我们收集了市售12批不同产地赤小豆药材，按照《中国药典》2010年版(一部)附录要求对其水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质等进行测定，旨在为完善赤小豆的药材质量标准提供依据。

1 材料与仪器

1.1 材料 收集产自吉林、浙江、贵州、江西、广东、四川、广西、云南等地的赤小豆样本，共12个，均经广东省新兴中药学校彭瑞松副主任中药师鉴定为豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子。

1.2 仪器 DHG－9140A/JY－010电热恒温干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);SX2－4－10箱式电阻炉(沈阳市节能炉厂);MODEL XSP－2CBA生物显微镜(上海光学仪器五厂);KQ－300D中国超声仪专业清洗仪器(东莞市科桥超声波设备有限公司);FA2004B/JY－001电子天平(上海越平科学仪器有限公司);FW315中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。

2 方法与结果

2.1 赤小豆药材的水分测定[2]取赤小豆药材样本1～12号，粉碎成细粉，过2号筛，分别称重约2.0 g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5 mm，精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5.5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30 min，精密称定重量，再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算样本中含有水分的百分数。结果见表1。

2.2 赤小豆药材的总灰分测定[2]取赤小豆药材样本1～12号，粉碎成细粉，过2号筛，分别称重约4.0 g，精密称定，置灼热至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓加热，至完全碳化时，逐渐升高温度至550℃，使完全碳化至恒重。根据残渣量，计算样品总灰分的含量(%)。结果见表1。

2.3 赤小豆药材浸出物测定[2]取赤小豆药材样本1～12号，粉碎成细粉，过2号筛，称重约4.0 g，精密称定，精密称定，置100 mL的锥形瓶中，精密加水50 mL，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用真空抽滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。结果见表1。

2.4 赤小豆药材的杂质检查 取赤小豆药材样品1～12号，按《中国药典》一部附录IX A杂质检查法检查，结果见表1。

表1 赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质测定结果

3 讨论

1)中药的含水量直接影响药材的质量[11]，中药材在贮存过程中出现的虫害、霉变、潮解、风化、走味等变质现象多与其有关，因此，要重视中药含水量的研究和管理。根据不同产地赤豆药材12批样品测定结果分析，水份含量测定结果最高值为13.64%，最低值为10.12%，平均值为11.96%，符合2010年版《中国药典》要求，说明赤小豆药材总体质量较好。

2)中药材的灰分含量是中药材质量的重要因素之一[12]，测定中药材总灰分可反映中药材的纯度。本次测定12批赤小豆药材，其结果最高值为4.36%，最低值为3.61%，平均值为3.90%，均未超出2010年版《中国药典》规定，说明其质量合格。

3)水溶性浸出物测定可充分反应药材的内在质量，是确保其疗效确切、质量可靠的有效手段。中药材的浸出物含量测定作为控制其质量标准已经得到广泛应用[13－15]。采用《中国药典》法测定不同产地赤豆药材中浸出物含量和杂质检查均未见报道，本文首次使用药典法对其进行测定，根据所测结果，水浸出物测定结果最高值为24.32%，最低值为18.16%，平均值为20.73%;杂质测定结果最高值为1.11%，最低值为0.67%，平均值为0.90%。建议赤小豆药材水溶性浸出物不低于18.0%为宜，杂质不高于1.5%为宜。

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