甘蔗制糖中和汁磷酸值的测定研究

邓国聪

摘 要 中和汁物料的磷酸值一直是甘蔗制糖工艺中，决定整个工艺的澄清效果的重要指标，其测定结果是否精准，对工艺的澄清效果有很大影响。在传统的甘蔗制糖化学管理分析方法中，对于自然磷酸值的测定需要先对样本进行过滤，然后，检测其磷酸值的含量。但是，对样本进行预灰处理时，对于中和值中的磷酸测量存有弊端，针对广西农垦企业甘蔗制糖工艺过程中对中和汁磷酸值的测定进行研究，探讨一种更为科学准确的检验中和汁磷酸值的方法，对于制糖工艺的发展有着重要意义。

关键词 磷酸值；中和汁；过滤；甘蔗制糖

中图分类号：TS247 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）27--02

在甘蔗制糖工艺流程中，其中和汁是让压榨出的甘蔗混合汁进行预灰处理，也就是在加入石灰乳的同时，适当加入磷酸，并导入二氧化硫气体，使之发生中和发应，产生混合糖汁，其pH值约为7.0。在这个过程中，磷酸量的多少直接决定澄清过程是否正常的关键指标，是蔗糖生产厂家严密把控的环节。

1 自然磷酸值概述

磷酸作为影响甘蔗混合汁的重要因素之一，在甘蔗制糖工艺的压榨过程中，需加水进行渗透，多次挤压能够最大限度的挤出糖汁，这种未经过预灰处理的混合汁，其甘蔗混合汁中含有磷酸酐，也就是五氧化二磷，可称为自然磷酸值，自然磷酸值的含量受当地的土壤、肥料等条件的影响。其检测按《甘蔗制糖化学管理分析方法》中所述过程进行即可。

在制糖工艺过程中，如果其磷酸含量在300～500 mg/kg，已能够满足工艺需要。而检测中和汁中的磷酸值，如果按照上述自然磷酸值的过程来检测是不适用的。因为进行亚硫酸法的澄清时，需要磷酸值的含量较高，比如在350 mg/kg以上，只需在预灰过程中加入少量磷酸就能有很好的澄清效果。由此可看到，磷酸含量直接决定着甘蔗混合汁的清亮透明程度，对其的控制环节非常重要。过多，易产生磷酸钙等絮状沉淀，增大体积，对于清汁的排出非常不利，在一定程度上影响了过滤效果。而过少加入磷酸，又不能达到澄清的效果。对于广西地区而言，其自然磷酸值较低，需进行科学测量比对，加入适量磷酸来获取优良的澄清效果。

2 试验

2.1 试验用材

中和汁：0.45 μm微孔滤膜；滴定管：真空抽滤装置；定量滤纸：721可见分光光度计；电炉：100 mL容量瓶；烧杯。

2.2 检测样液

2.2.1 经过滤的样液检测

将样液混合摇匀，用滴定管吸取5 mL的样品，然后，转移至试验材料的100 mL的容量瓶中，进行1∶200倍的加水稀释，再进行混合摇匀，然后过滤。接着，用滴定管吸取过滤后的样液5 mL，再放入100 mL的容量瓶中进行定容，然后加入适量钼酸铵，再用滴定管滴入5滴氯化汞，等待显色，再用721可见光分光光度计测量样品的吸光度，将所得的吸光度的数值在标准曲线方程中进行计算，得出样液的磷酸值。

从样品中按照4个不同的时段选取中和汁样液，依次标记为中和汁样液a，中和汁样液b，中和汁样液c，中和汁样液d，然后，对这些样液进行两平行检测，如表中所示的1和2.然后计算出每一样品的磷酸值的平均数。

表1 经过滤样液磷酸值

项目 样液磷酸值

中和汁样液a 中和汁样液b 中和汁样液c 中和汁样液d

1 180 200 175 180

2 178 186 178 184

平均值 179 193 177 182

2.2.2 未过滤的样液检测

与已过滤样液检测过程基本一致，按其样品标记编号，进行检测，但是，需要注意的是，在进行完第一次的稀释定容之后，不进行相应的过滤过程，直接将5 mL的稀释样液至于100 mL的容量瓶中，后序步骤同已过滤的样液检测相同，进行相应的显色，定容，然后采用721可见光度计进行吸光度的测量，同样，将其所测数据在标准曲线方程中进行计算，得出样液的磷酸值。

表2 未过滤样液磷酸值

项目 样液磷酸值

中和汁样液a 中和汁样液b 中和汁样液c 中和汁样液d

1 380 401 350 370

2 385 399 348 372

平均值 383 400 349 371

2.3 喹钼柠酮容量法

2.3.1 检测方法

取上述表中同编号样品，按照喹钼柠酮容量法过程来测定各样品中的磷酸值。

2.3.2 样液制作与分析

用仪器测量1和2 的样品各10 mL，分别置于200 mL的烧杯中，滴入5 mL的硝酸，對其极性分解，然后，将分解处理后的样液再倒入100 mL的容量瓶中，加入适量蒸馏水，直至混合液达到容量瓶的刻度线位置，然后将该滤液取出25 mL再置于250 mL的烧杯中，放置在电炉上进行加热煮沸，然后取表面皿盖上，注意，加入大量的喹钼柠酮溶液时需要不停的搅动，让其发生作用，使样液中的磷沉淀下来，持续加热1 min，再将该烧杯冷却降温，与室温相同，运用真空抽滤装置进行过滤，同时，沉淀物采用蒸馏水进行洗涤，直至其pH值在7.0附近。

使用一个250 mL的锥形瓶将样液的沉淀以及滤膜倒入其中，然后加入NaOH标准溶液，再加入的时候注意不断摇动锥形瓶，使其沉淀完全溶解，观察其没有沉淀时，再加入6 mL的NaOH标准溶液，注意，需要记录所加的NaOH标准溶液的总量。然后，用50 mL的蒸馏水进行混合，用滴管滴入2滴酚酞试剂，接着，用盐酸标准滴定进行检测，滴定所呈现的粉红色一消失就停止滴定。

表3 样液磷酸值

项目 样液磷酸值

中和汁样液a 中和汁样液b 中和汁样液c 中和汁样液d

1 383 396 350 368

2 384 394 352 370

平均值 384 395 351 369

喹钼柠酮容量法测定各样品的结果重现性相对较为理想，该方法是一种比较合适的检测方法。

3 讨论

综合上述3种检测过程，分别得出的相应的检测结果，在数据比对的过程中，分析个检测方法的优劣，然后确定一种较为科学实用的检测方法，这个过程够为样品检测提供最优的检测方案。

3.1 数据比对

经过滤处理的检测样液进行比色法测定与未经过滤处理的检测样液进行比色法测定和喹钼柠酮容量法测定结果进行比较，如下表。從表中可以看出，比色法中未经过滤操作的检测结果与喹钼柠酮容量法绝对偏差最小。经过滤操作的检测结果则与喹钼柠酮溶量法和未经过滤。

表4 数据比对表

中和汁样品 比色法 喹钼柠酮容量法 绝对偏差

过滤处理 未过滤处理 过滤与未过滤 过滤比色法与喹钼柠酮容量法 未过滤比色法与喹钼柠酮容量法

a 179 383 384 204 205 -2

b 193 400 395 207 202 5

c 177 349 351 172 174 -2

d 182 371 369 189 187 2

由上表可以看出，其比色法的绝对偏差比较大，能够证明在未过滤处理的中和汁样液的比色法可以获取正确的磷酸值。

3.2 产生偏差的原因

（1） 物料性质的不同导致偏差的产生。在进行磷酸值的检测时，其过滤处理过的测试数据比未经过滤处理所得的数据，明显偏小，究其原因，是因为在样液中加入的石灰乳，产生了磷酸钙沉淀，进行过滤处理，能够将磷酸钙沉淀滤除，所检测的磷酸值不是其中和汁样品的磷酸值的总量。

（2）工艺需要导致偏差的产生。在制糖工艺过程中，需要先加入石灰乳然后同时进行磷酸的加入，如果颠倒前后顺序，是否能够排除磷酸钙沉淀的影响？甘蔗汁经压榨后，呈现偏酸性，如果先进行磷酸的加入，会使混合汁中的蔗糖在强酸作用下发生转化。所以，进行预灰处理的同时需要加入适量的磷酸，将甘蔗汁的pH值控制在中性范围，能够保证蔗糖成分的正常化，同时，一定的磷酸钙沉淀可以保证工艺澄清过程的正常开展。所以，需进行采样分析时，根据样液具体特征来选用适合的有效检测方法。

从上述分析可得出，未过滤处理的比色法与容量法能够呈现出较好的重现性检测结果，比较方便快捷，同时，其偏差较小，由此可判断在比色法中，对未过滤样液的磷酸值的测定是科学有效的。同时，容量法虽然偏差不大，但其检测过程较为繁琐，不利于生产推广。

4 结语

综上所述，中和汁物料的磷酸值是决定工艺过程的澄清效果的重要指标，只有通过科学有效的检测方法才能确定中和汁中磷酸量是否满足工艺水平需要。通过对样液选取不同的检测方法进行相关的检验与论证，经过不断的实践，总结出能够适应广西农垦企业甘蔗制糖生产需要的科学有效的检测方法来为蔗糖生产提供帮助。经过数据比对，我们认为在比色法检测中，可以取消过滤操作，同样能偶测定中和汁的磷酸值且符合工艺要求。

（责任编辑：刘昀）