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枇杷花袋泡茶香气特征及挥发性成分分析

2014-10-28丰珂珏刘琼琼杨晓萍

湖北农业科学 2014年15期
关键词:袋泡茶醛类醇类

丰珂珏+刘琼琼+杨晓萍

摘要:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法分析鉴定了单一型与拼配型(5∶12)(m∶m)枇杷(Eriobotrya japonica Lindl.)花袋泡茶的挥发性成分。结果表明,单一枇杷花袋泡茶检测出58种挥发性成分,相对含量为92.50%,主要为醛类,相对含量为63.47%,为其具有浓郁刺鼻气味的主要原因;其次依次为酯类、醇类、烃类,还有少量酸类、杂环类、酮类。拼配型枇杷花袋泡茶检测出65种挥发性成分,相对含量为92.98%;拼配后醛类物质种类减少、含量降低,烃类、杂环类醇类物质含量及酯类、醇类、酸类、酮类物质的种类、含量增加,从而使拼配型枇杷花袋泡茶具有和谐的栗香花香。

关键词:枇杷(Eriobotrya japonica Lindl.)花;拼配;袋泡茶;挥发性成分;气相色谱/质谱

中图分类号:TS272.5 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2014)15-3582-06

Analyzing Aroma Characteristics and Volatile Components of

Loquat Flower Tea-bag

FENG Ke-jue,LIU Qiong-qiong,YANG Xiao-ping

(Key Laboratory of Horticultural Plant Biology of Ministry of Education/College of Horticulture and Forestry Sciences,

Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070,China)

Abstract: Volatile components in single loquat(Eriobotrya japonica Lindl.) tea-bag and blending loquat flower tea-bag (5∶12)(m∶m) were analyzed by headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry(SPME-GC-MS). The results showed that 58 volatile components in the single loquat tea-bag were identified, accounting for 92.50% of the total volatile components. The most of these components were aldehydes, accounting for 63.47%, and resulting in the strong pungent odor, followed by esters, alcohols, hydrocarbons, and a small amount of acids, heterocyclics, ketones. 65 volatile components in the blending loquat flower tea-bag were identified, accounted for 92.98%. After blending, the number and content of aldehydes sharply declined. But the contents of heterocyclics hydrocarbons and the number and content of esters,alcohols, acids and ketones increased obviously. The changes in number and content of these volatile components caused harmonious chestnut and flowery odor of loquat flower tea-bag.

Key words:loquat(Eriobotrya japonica Lindl.)flower;blending;tea-bag;volatile components;gas chromatography-mass spectrometry

收稿日期:2014-02-20

基金项目:湖北省自然科学基金项目(2011AB145)

作者简介:丰珂珏(1990-),女(回族),湖北武汉人,在读硕士研究生,研究方向为茶叶深加工与综合利用,(电话)15971429590(电子信箱)

sophia_fkj01@sina.com;通讯作者,杨晓萍,副教授,(电话)18971124978(电子信箱)yangxp@mail.hzau.edu.cn。

枇杷花为蔷薇科枇杷属植物枇杷(Eriobotrya japonica Lindl.)的花蕾及花絮。枇杷花味淡、性微温,不仅含有丰富的氨基酸、可溶性糖、维生素、矿质元素等营养成分[1,2],还含有胡萝卜素[3]、齐墩果酸、熊果酸[3,4]、黄酮[5]等生物活性成分,具有祛痰、抗炎[6]、抑菌[7]、止咳[8]、抗氧化[9]、护肝等药理作用[10,11],具有较高的食用和药用价值,可用于开发枇杷花饮品、保健品及药品。我国是枇杷的原产地,枇杷花资源丰富。枇杷全树有80%~90%的枝条可形成花穗,每个花穗有80~100朵花,但只有3%~5%的花可结成果实,大量的花被疏掉浪费[6]。将枇杷花开发成枇杷花茶,不仅可避免巨大的资源浪费,还可增加枇杷产业的附加值,提高果农的经济收入,因此,枇杷花茶的开发有很好的市场前景。endprint

然而,目前有关枇杷花茶的研究报道还不多见,限制其开发应用的根本原因是枇杷花的花香浓郁刺鼻,直接饮用不易被接受,现有的产品多为枇杷花与其他原料拼配开发成枇杷花茶饮品,如枇杷花薄荷饮料[12]、以枇杷花和中草药为原料开发的枇杷花茶饮品[13]等。本试验以改善枇杷花茶的香气为目的,以香气指标为考核对象,将枇杷花与大宗绿茶进行拼配,研制拼配型枇杷花袋泡茶,并采用SPME-GC-MS法分析拼配前后枇杷花袋泡茶挥发性成分的变化,旨在为枇杷花茶的开发提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

枇杷花于2012年12月采于华中农业大学枇杷园,属于大五星品种;茶坯为低温、干燥保存的大宗炒青绿茶,茶叶鲜样于2012年4月采自华中农业大学教学实习基地,属于福鼎大白品种。

1.2 试验仪器

手动固相微萃取装置购于美国Supelco公司。50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头购于美国Supelco公司。6890-5973N型GC-MS气质联用仪购于美国Agilent公司。

1.3 原料的处理

茶坯处理:大宗炒青绿茶→粉碎→过40目筛→备用。

枇杷花:枇杷花→ 热风40 ℃干燥→粉碎→过40目筛→备用[14]。

将处理后的枇杷花直接装袋,并将其和处理后的大宗炒青绿茶按一定比例(0∶12、3∶12、4∶12、5∶12、6∶12、7∶12)(m∶m,下同)拼配装袋,分别制成单一型及拼配型枇杷花袋泡茶。

1.4 顶空固相微萃取(SPME)

参照张丽华等[15]、宋艳丽等[16]的方法作适当修改。将SPME纤维头置于GC进样器中,进样器温度设置为250 ℃,老化30 min,精确称取1.00 g样品置于5 mL的样品瓶中,插入萃取头,30 ℃下顶空取样30 min,取出后立即插入GC进样口(250 ℃),解吸3 min。

1.5 GC/MS分析条件

参照宋艳丽等[16]的分析条件略有改动。色谱条件:色谱柱为PH-5MS石英弹性毛细管柱(30.0 m×250 μm×0.25 μm),载气为99.999%氦气,流速为1.0 mL/min,进样口温度250 ℃;色谱柱初始温度50 ℃(保持1.0 min),以3 ℃/min升温至120 ℃(保持2 min),最后以4 ℃/min升温至210 ℃(保持10 min);不分流进样。质谱条件:电离方式为EI源,电离能量为70 eV,离子源温度为250 ℃,四极杆温度为150 ℃,传输线温度为280 ℃,电子倍增器电压为1 765 V,质量扫描范围为30~550 amu。

1.6 香气成分定性和定量分析

经过NIST05标准谱库检索及资料分析,确认香气成分,采用峰面积归一化法得出各组分在挥发性物质中的相对质量百分含量[17],数据结果为3次重复的平均值。

2 结果与分析

2.1 不同拼配比例对枇杷花袋泡茶香气品质的影响

表1为不同拼配比例枇杷花袋泡茶香气审评结果。由表1可知,将枇杷花与炒青绿茶进行适当拼配能明显改善枇杷花与炒青绿茶的香气,可使拼配型枇杷花袋泡茶既具有优质绿茶典型的栗香,又具有枇杷花特有的花香,其中以5∶12比例拼配的枇杷花袋泡茶的栗香花香和谐,香气最佳,评分最高,GC/MS分析以5∶12比例为拼配比。若枇杷花的添加量太少,其袋泡茶的花香不明显;若枇杷花添加过量,花香会掩盖绿茶特有的栗香,导致袋泡茶的整体香气不佳。

2.2 枇杷花袋泡茶挥发性成分

由图1、表2可知,从单一型枇杷花袋泡茶中共分离鉴定出58种挥发性组分,主要为醇类、醛类、烃类、酯类化合物,还有少量杂环类、酸类、酮类化合物,这些挥发性组分峰面积占总挥发性成分峰面积的92.50%;在分离、鉴定出的挥发性成分中,相对含量最高的是己醛18.12%,其次为(E)-2-己烯醛13.26%、苯甲醛11.08%、壬醛10.25%、4-甲氧基苯甲醛5.21%、邻苯二甲酸二异丁酯3.27%、4-甲氧基苯甲酸甲酯3.25%、苯乙醇2.26%,它们共占总挥发性成分峰面积的66.70%,共同构成了单一型枇杷花袋泡茶特有的香气特征。

从拼配型枇杷花袋泡茶中共分离鉴定出65种挥发性组分,与单一型枇杷花茶相似,挥发性成分也主要为醇类、醛类、烃类、酯类、杂环类等几类,其峰面积占总挥发性成分峰面积的92.98%;在分离、鉴定出的香气成分中,相对含量最高的是苯甲醛11.40%,其次为邻苯二甲酸二异丁酯10.86%、6-甲基-1-庚醇7.86%、(E)-2-己烯醛7.21%、己醛6.19%、4-甲氧基苯甲醛4.71%、壬醛3.48%、苯乙醇3.32%等,共占总挥发性成分峰面积的55.03%。

2.3 两种枇杷花袋泡茶挥发性成分的对比分析

香气是不同芳香物质以不同浓度组合对嗅觉神经综合作用的结果[18]。如表3所示,单一型枇杷花袋泡茶共检出58种挥发性成分,拼配型枇杷花袋泡茶共检出65种,两者共有挥发性成分39种,分别占单一型、拼配型挥发性成分总量的85.61%与74.23%;单一型枇杷花袋泡茶特有成分14种,占其挥发性成分总量的6.89%,拼配型枇杷花袋泡茶特有成分21种,占其挥发性成分总量的18.75%。从挥发性成分种类数量上看,枇杷花与茶叶拼配后,除醛类减少了3种、烃类和杂环类数量不变外,增加了3种酮类、3种酸类、3种酯类、1种醇类;拼配对挥发性成分种类含量的影响较大,拼配后醛类物质含量急剧下降,由63.47%下降到35.33%,酯类、 醇类、烃类、酸类、杂环类、酮类物质含量明显增加,分别由10.21%、7.97%、6.61%、1.85%、1.76%、0.63%上升到16.72%、16.36%、7.95%、7.42%、7.25%、1.95%,从而使枇杷花袋泡茶的香味由浓郁刺鼻转变为栗香、花香和谐香气。枇杷花与茶叶拼配后香气成分组成、含量发生变化,笔者推测可能是由于茶叶的强吸附作用,或者是由于某些香气成分发生了异构、降解、氧化反应等的结果。endprint

无论是单一型还是拼配型枇杷花袋泡茶,其主要挥发性成分都是醛类。单一枇杷花袋泡茶中含量较高的4种挥发性成分依次为己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、壬醛,占挥发性成分总量的52.71%,因此,单一型枇杷花袋泡茶中由于醛类浓度过大导致了不愉快香气的形成。枇杷花与茶叶拼配后其挥发性成分组分中己醛、(E)-2-己烯醛、壬醛含量分别降为6.19%、7.21%、3.48%,苯甲醛的含量没有明显变化。由于低级醛有强烈刺鼻气味,C9~C12饱和醛在高度稀释下有良好香气[18],由此推测高含量的醛类是引起枇杷花刺鼻花香的主要物质。经过拼配,醛类物质种类、含量均减少,同时,经醇类、酯类、酸类、杂环类、酮类等物质的协调,尤其是炒青绿茶的几种特征物质,如具有烘炒香、参与茶叶“板栗香”形成的噻唑;具有百合花或玉兰花香气的3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇);具有紫罗兰香对绿茶香气影响较大的β-紫罗酮;具有浓冬青油香的水杨酸甲酯[18];具有类似风信子香气的苯乙醛;一些饱和脂肪酸(C6~C9)等,促进了栗香、花香和谐香气的形成。

3 结论

采用SPME-GC-MS法从单一型枇杷花袋泡茶中检测出58种挥发性成分,相对含量为92.50%,主要为醛类,相对含量为63.47%,其次为酯类化合物10.21%、醇类7.97%、烃类6.61%,还有少量杂环类、酸类、酮类化合物。枇杷花与炒青绿茶按5∶12比例拼配后具有较好的香气指标,共检测出65种挥发性物质,相对含量为92.98%;拼配后醛类物质不仅种类减少了3种,且含量急剧降低,由63.47%下降到35.33%,醇类、酯类、酸类、杂环类、酮类物质含量也明显增加,从而使拼配型枇杷花袋泡茶的香味由浓郁刺鼻转变为栗香、花香和谐。综上所述,枇杷花经拼配后香气物质种类多、含量丰富、栗香与花香和谐,具有更佳的品质。

参考文献:

[1] 周春华.枇杷花、果主要生物活性组分与抗氧化活性研究[D]. 杭州:浙江大学,2007.

[2] 张泽煌,邓朝军,周丹蓉,等.枇杷花游离氨基酸含量及组分差异[J].福建农业学报,2011,26(5):753-757.

[3] 张晓喻,黄春萍,张 宏,等.RP-HPLC测定四川不同产地枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的含量[J].药物分析杂志,2007,27(1):129-131.

[4] 成 丽,刘 燕,陈凌亚,等.枇杷花三萜皂甙成分的研究[J].华西医科大学学报, 2001,32(2):283-285.

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[6] 邓晶晶,卢先明,蒋桂华,等.枇杷花镇咳祛痰和抗炎的药效学研究[J]. 时珍国医国药,2006,17(12):2469-2470.

[7] 何 莲,张 宏,李 琪,等.枇杷花系统溶剂提取物抑菌作用研究[J].食品科学,2007,28(12):109-112.

[8] 王静波,杨必坤,张 宏,等.枇杷花提取物止咳作用研究[J]. 中草药,2009,40(7):1106-1109.

[9] 闫永芳,孙 钧,孟天真,等.枇杷花提取物抗氧化活性研究[J].食品工业科技,2012(1):28.

[10] 孙苏逖,孟宪丽,李春雨,等.枇杷花的研究进展及其药效评价思路的探讨[J].现代药物与临床,2011,26(3):199-202.

[11] 闫永芳,孙 钧,孟天真,等.枇杷花研究及开发进展[J].食品工业科技,2011(12):544-546.

[12] 马春华,兰天水.枇杷花薄荷饮料的研制[J].饮料工业, 2012,15(1):32-33.

[13] 施木田,吕 峰,黄佑姝.枇杷花茶饮品的制备方法及产品[P].中国专例:CN:1640316A.2005-07-20.

[14] 康孟利,薛旭初,凌建刚,等.新颖袋泡茶工艺参数的优化[J].中国农学通报,2007,23(1):130-134.

[15] 张丽华,杨生婷,徐怀德,等.枇杷花香气成分固相微萃取GC-MS分析研究[J].食品科技,2008,33(3):108-110.

[16] 宋艳丽,于慧斌,姬志强,等.枇杷花挥发性成分分析[J].河南大学学报(医学版),2009,28(2):104-106.

[17] 李丽华,郑 玲,刘晓松.固相微萃取气质联用分析茉莉花的香气成分[J].化学分析计量,2006(02):37-39.

[18] 宛晓春.茶叶生物化学[M].第三版.北京:中国农业出版社, 2006.endprint

无论是单一型还是拼配型枇杷花袋泡茶,其主要挥发性成分都是醛类。单一枇杷花袋泡茶中含量较高的4种挥发性成分依次为己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、壬醛,占挥发性成分总量的52.71%,因此,单一型枇杷花袋泡茶中由于醛类浓度过大导致了不愉快香气的形成。枇杷花与茶叶拼配后其挥发性成分组分中己醛、(E)-2-己烯醛、壬醛含量分别降为6.19%、7.21%、3.48%,苯甲醛的含量没有明显变化。由于低级醛有强烈刺鼻气味,C9~C12饱和醛在高度稀释下有良好香气[18],由此推测高含量的醛类是引起枇杷花刺鼻花香的主要物质。经过拼配,醛类物质种类、含量均减少,同时,经醇类、酯类、酸类、杂环类、酮类等物质的协调,尤其是炒青绿茶的几种特征物质,如具有烘炒香、参与茶叶“板栗香”形成的噻唑;具有百合花或玉兰花香气的3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇);具有紫罗兰香对绿茶香气影响较大的β-紫罗酮;具有浓冬青油香的水杨酸甲酯[18];具有类似风信子香气的苯乙醛;一些饱和脂肪酸(C6~C9)等,促进了栗香、花香和谐香气的形成。

3 结论

采用SPME-GC-MS法从单一型枇杷花袋泡茶中检测出58种挥发性成分,相对含量为92.50%,主要为醛类,相对含量为63.47%,其次为酯类化合物10.21%、醇类7.97%、烃类6.61%,还有少量杂环类、酸类、酮类化合物。枇杷花与炒青绿茶按5∶12比例拼配后具有较好的香气指标,共检测出65种挥发性物质,相对含量为92.98%;拼配后醛类物质不仅种类减少了3种,且含量急剧降低,由63.47%下降到35.33%,醇类、酯类、酸类、杂环类、酮类物质含量也明显增加,从而使拼配型枇杷花袋泡茶的香味由浓郁刺鼻转变为栗香、花香和谐。综上所述,枇杷花经拼配后香气物质种类多、含量丰富、栗香与花香和谐,具有更佳的品质。

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[11] 闫永芳,孙 钧,孟天真,等.枇杷花研究及开发进展[J].食品工业科技,2011(12):544-546.

[12] 马春华,兰天水.枇杷花薄荷饮料的研制[J].饮料工业, 2012,15(1):32-33.

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[18] 宛晓春.茶叶生物化学[M].第三版.北京:中国农业出版社, 2006.endprint

无论是单一型还是拼配型枇杷花袋泡茶,其主要挥发性成分都是醛类。单一枇杷花袋泡茶中含量较高的4种挥发性成分依次为己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、壬醛,占挥发性成分总量的52.71%,因此,单一型枇杷花袋泡茶中由于醛类浓度过大导致了不愉快香气的形成。枇杷花与茶叶拼配后其挥发性成分组分中己醛、(E)-2-己烯醛、壬醛含量分别降为6.19%、7.21%、3.48%,苯甲醛的含量没有明显变化。由于低级醛有强烈刺鼻气味,C9~C12饱和醛在高度稀释下有良好香气[18],由此推测高含量的醛类是引起枇杷花刺鼻花香的主要物质。经过拼配,醛类物质种类、含量均减少,同时,经醇类、酯类、酸类、杂环类、酮类等物质的协调,尤其是炒青绿茶的几种特征物质,如具有烘炒香、参与茶叶“板栗香”形成的噻唑;具有百合花或玉兰花香气的3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇);具有紫罗兰香对绿茶香气影响较大的β-紫罗酮;具有浓冬青油香的水杨酸甲酯[18];具有类似风信子香气的苯乙醛;一些饱和脂肪酸(C6~C9)等,促进了栗香、花香和谐香气的形成。

3 结论

采用SPME-GC-MS法从单一型枇杷花袋泡茶中检测出58种挥发性成分,相对含量为92.50%,主要为醛类,相对含量为63.47%,其次为酯类化合物10.21%、醇类7.97%、烃类6.61%,还有少量杂环类、酸类、酮类化合物。枇杷花与炒青绿茶按5∶12比例拼配后具有较好的香气指标,共检测出65种挥发性物质,相对含量为92.98%;拼配后醛类物质不仅种类减少了3种,且含量急剧降低,由63.47%下降到35.33%,醇类、酯类、酸类、杂环类、酮类物质含量也明显增加,从而使拼配型枇杷花袋泡茶的香味由浓郁刺鼻转变为栗香、花香和谐。综上所述,枇杷花经拼配后香气物质种类多、含量丰富、栗香与花香和谐,具有更佳的品质。

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[11] 闫永芳,孙 钧,孟天真,等.枇杷花研究及开发进展[J].食品工业科技,2011(12):544-546.

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[18] 宛晓春.茶叶生物化学[M].第三版.北京:中国农业出版社, 2006.endprint

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胶粘剂中挥发性醛类化合物的环境气候箱释放模拟及高效液相色谱检测方法研究
连云港市化工园区VOCs排放情况调查研究
当茶叶遇上袋子
———袋泡茶的发明
当“袋泡茶”遇到艺术家
HS-SPME同时萃取衍生化定量白酒中反-2-烯醛和二烯醛类化合物
中型车辆用醇类-汽油机的性能及排放分析
顶空衍生固相微萃取测定大米中醛类物质
便携式茶叶
小小袋泡茶 泡出新味道