高精度玻璃折射率测量仪的研制及应用

林晓冬，訾 润，李 蜀，赖仕均，邓 飞，3

（1.深圳市公安局刑事科学技术研究所，广东 深圳 518040；2.清华大学深圳研究生院，广东 深圳，518055；3.深圳大学深圳市特种功能材料重点实验室，深圳陶瓷先进技术工程实验室，广东 深圳518060）

随着我国经济发展和社会的进步，玻璃在人们生活中应用越来越广泛，与此同时，涉及玻璃物证检验的刑事案件也逐年增多。在刑事案件侦查过程中，如交通肇事逃逸案件、入室盗窃案及凶杀案等刑事案件中，玻璃碎片往往成为法庭物证，其检验鉴定的结果对于提供侦查线索、揭露和证实犯罪具有重要意义。而目前我国法庭科学领域对于玻璃的检测方法还比较单一，通常局限于外观和密度等方法的检验，往往得不到较全面的检测结果，而国外进口的玻璃折射率检测设备价格昂贵，在很多鉴定机构不能普及，使得从现场或与犯罪有关的物品上搜取的玻璃碎片无法利用，影响了案件的侦破。

本项目以检测任意形状大小玻璃物证折射率为出发点研制一种高精度的玻璃折射率测量仪。

1 系统方案设计

本项目高精度玻璃折射率测量仪需满足两个特点：一是对案件现场中获得的玻璃样品大小和形状没有要求；二是检测要求精度高，玻璃折射率检测精度可达10-5数量级，且检测重复性好，操作简单快速。

玻璃折射率与玻璃的成分、密度、温度和光的波长有关，它是玻璃的一个重要指标，精密测量玻璃折射率的经典方法有阿贝法、V棱镜法、最小偏向角法和折射率匹配法等（见表1）。阿贝法、V棱镜法和最小偏向角法都需要高精度的测角仪，导致其造价昂贵，另外阿贝法、V棱镜法和最小偏向角法都要求把材料做成成型的样品，并且对相关的观测面有表面光滑的要求。所以它们并不适用于我们的测量要求。而折射率匹配法是一种高精度测量玻璃折射率的方法，它无须把玻璃加工为成型的样品，而是将任意形状碎玻璃浸没在折射率对温度敏感的液体中，然后通过测量与样品折射率匹配的温度确定样品折射率。该方法只需要很少量样品，并对样品形状没有要求，符合刑侦检测的需求。

表1 几种玻璃测量方法的比较

折射率匹配技术的关键在于找出“匹配温度”，确定“匹配折射率”。由光学原理可知，当匹配液跟玻璃样品的折射率不匹配的时候，在相差光学系统中匹配液与玻璃的界面是明晰的；而在折射率匹配时，相应边界会消失。由此，可以在成像区域内选择一个局部边界，随着温度的变化，跟踪界面的变化，这一变化过程可以用一个“评价指数”来评价，进而可确定“匹配温度”。最后，根据匹配液已知的折射率—温度关系即可快速获得玻璃的折射率值（见图1）。

图1 折射率匹配原理示意图

2 样机研制

图2为样机的结构图。光从光源发出后，经过聚光镜聚焦到样品面上，透射光经过成像系统在CCD上成像。玻璃样品与匹配液混合后放在两个0.17 mm的盖玻片之间，放置在加热台上。加热台中间有一个通光孔，调整样品使得需要测量的玻璃样品在视场范围内。

图2 高精度玻璃折射率测量系统结构示意图

图3为原理性样机的装置图，我们采用倒置相差显微镜，选用了平场相位显微物镜。光源采用30 w的LED灯。配10X和20X及相差观察系统，预留成像口，可接Cmount型CCD。CCD可以视频速率采集图像，通过IEEE1394卡接到电脑，处理数据并显示。

加热台带控制器以及控制软件，它的分辨精度为0.001℃，温控范围从室温至400℃。配置了液氮冷却系统，可以实现快速升降温。控制器与个人电脑USB接口链接。可以对热台进行升降温控制，读取当前温度值等。

图3就是利用上述部件搭建的样机，它的精度可以实现10-5。每完成一次折射率测量需要5min。

图3 原理性样机装置

图4是样机的预定控制流和数据流，整个系统以数据处理系统为核心进行架构。由数据处理系统发布控制指令控制加热系统和成像系统，加热系统和成像系统的数据反馈给数据处理系统。如图4所示，数据处理系统包括所有算法流程，也有与加热系统之间的温度控制与反馈，以及与成像系统之间的图像采集控制和反馈等。加热系统包括冷热台（包括加热和冷却两种能力）和控制器等。成像系统包括光学系统和图像采集系统。加热系统与成像系统之间有同步要求，即温度上升步进与图像采集一一对应。

图4 样机的控制流和数据流

图5是样机的用户界面。用户可以选择不同的同步方式、预览图像和正式测量等。可以设置温度范围、分辨率、升温速度等，图像采集间隔等。还包括图像处理的相关设置，包括选择图像区域位置、区域大小等。同时，可以在界面上显示匹配评价指数的曲线，以及匹配温度等。

图5 样机的控制软件面板

3 系统关键的技术要点

折射率匹配技术中包括匹配液选取、温度的精确测量与控制、成像和图像处理等。

3.1 匹配液特性的选择和分析

匹配液要物理化学性质稳定，具体包括燃点高、开口闪点高、熔点低，热稳定性好，热挥发性，粘度适中，毒性小或无毒，化学性质稳定或者惰性，透明，无色。匹配液的温度折射率系数稳定性好，其随温度变化特性能符合基本原理的线性模型。另外，选择匹配液的时候应该注意不同折射率测量范围以及测量精度需要；选择性能合适、质量稳定、供应可靠的匹配液。

关于匹配液一个重要的问题是匹配液的温度折射率系数的确定。某些厂商在提供匹配液时，会给出它的温度折射率系数，但在实际使用中，需要重新标定。我们的办法是，用一组标准玻璃来标定匹配液的温度折射率系数。

3.2 对温度精确控制

加热台应该能够实现快速升温和降温；对温度范围、升温降温速度、温度控制精度都可以调节，并且实现电脑控制。其中加热台最重要的指标是温度精度的控制。这分成两个方面，一方面加热台的温度精度高，稳定性好。第二方面加热装置与成像系统同步。第二点不仅是对加热台的要求，也是对系统设计的要求。对加热台要求它能提供通信接口，提供控制模块。对系统设计的要求是，在控制策略以及软件设计时，必须保证加热台与成像系统同步，本样机采用同步时钟来实现同步。

3.3 成像系统

成像系统必须能准确反映匹配液与玻璃样品之间的折射率匹配程度；成像系统的成像能力也会影响后续图像处理系统的能力和精度。成像系统最大的挑战是，如何更加真实、准确、明显的反映匹配液与玻璃样品的匹配程度。

本样机中，我们采用相差显微镜作为成像系统，建立图像分析模型。由基本原理可知，玻璃样品与匹配液对照明光都透明；对两者的边界变化能够清晰明确的成像，有助于衡量随温度变化时两者的折射率匹配状态，最终提高匹配温度的精确度。

由相差显微镜原理，I∝I0*［1+Ø（x，y）］，Ø（x，y）<<1其中表示光强，它与所成图像上的强度成正比。I0表示直流项，Ø（x，y）为相面的相位分布，（x，y）是平面位置坐标。普通显微镜所成的像中，强度只有I0项，而如公式所示，相差显微镜包含第二项，也就是相位项；匹配液与玻璃样品相位差异在相差显微镜中就表现为强度I不一样，而普通显微镜不能体现这一点。

为此，可以建立成像系统所成图像的分析模型。根据公式，可以推出图像的两个性质。一个是，匹配液与玻璃样品边界两边的临近区域强度有差别。第二个是，在温度低于和超过匹配温度这两种情况下，边界两边的临近区域的强度对比会刚好相反。根据基本原理中对匹配液和玻璃温度折射率特性的分析，起始温度时匹配液折射率比玻璃样品高，而加热到一定温度后反而比玻璃样品低，那么随之而来的就是相位的相对变化，由公式可知，其强度对比会刚好相反。

这几个性质是图像处理系统中匹配评价指数的选择和设计的重要来源。

3.4 图像处理系统

图像处理系统包括图像采集、变换分析、特征提取和显示等。通过图像处理系统能够将匹配液与玻璃样品之间的匹配程度数值化，从图像中提取特征，分析这些特征，形成可以衡量的量，就是匹配评价指数；根据评价指数的变化趋势确定最佳匹配图像，由温度变化与图像序号之间的对应关系结合图像的序号得到匹配温度；最后由匹配液的温度折射率系数得到玻璃样品的折射率。图6即该方法的算法流程图。图像处理系统的主要任务和挑战是寻找合适的（或者最优的）匹配评价指数。

图6 利用匹配评价指数寻找匹配点的算法流程图

在样机中，我们基于成像系统中的图像分析模型，我们采用了方差法来设计匹配评价指数。

方差法是，利用边界区域强度的统计特征之一方差值作为匹配评价指数。根据图像分析模型的第一和第三个性质，在折射率匹配的时候，方差值最小；两者折射率差别越大，方差值越大。

由于实际应用中，图像往往含有噪声，所以这种方法与一定的图像处理技术相结合，包括边缘分析，特征提取等，才能发挥其最好效果。

4 实验方法及标准玻璃测试

为对本项目所达到的技术指标进行测试，采用标准玻璃（深圳市质量计量检测研究院提供）（折射率=1.51843）作为1号测试样品，进行6次平行实验；采用标准玻璃（深圳市质量计量检测研究院提供）（折射率=1.51654）作为2号测试样品，进行6次平行实验。

分别将两份标准玻璃样品研磨成粉末状。粉末大小为亚毫米量级，肉眼无法分辨其形状。然后，用镊子夹取适量玻璃粉末置于干净的载玻片上，轻微抖动载玻片，将较大颗粒的玻璃抖落，且使表面的粉末均匀分布。取15μL左右的泵油，滴在载玻片上，再盖上盖玻片，注意最好不要留有气泡。然后，将上述载玻片移至测量仪的载物台，相差模式下选取合适的检测区域，控制升、降温速率5℃/min进行折射率测定。每个样品均经过6次升、降温平行检测，获得数据平均值。

测试结果如表2、表3所示。

通过对上述结果进行全面的分析考核，得到本项目研发的玻璃折射率测定仪测量精度可达10-5数量级，具有测量精度高、重复性好、操作简单快捷等显著特点，完全达到了预期的指标。

表2 1号玻璃样品的折射率测定结果

表3 2号玻璃样品的折射率测定结果

5 案例应用

案例1 2013年10月23日凌晨1时许，在深圳市某某区某某国道，某某路段，发生一件致三人死亡交通肇事逃逸案件，肇事车辆被遗留在现场，肇事司机逃逸。

案发后，很快有一人到交警队投案自首，承认肇事逃逸，但其无法说清楚肇事的经过，这引起了办案民警的怀疑。当晚通过机动车辆信息查询，找到车主，并将车主带回调查发现其有重大肇事逃逸的嫌疑，但无法找到证据证明是其驾驶车辆肇事。由于案情重大，交警请求刑事技术人员实施技术支援。

技术人员在勘查肇事车辆后，发现车辆前挡风玻璃破碎，推断驾驶肇事车辆的嫌疑人身上和衣服上可能残留有挡风玻璃的碎屑。通过询问车主已经洗过澡并换了衣服，通过努力，技术人员还是在车主的头发里发现二块细小的玻璃屑，交警立即派人在车主家里提取了车主回家后换下的衣物，也在其衣服上提取到玻璃碎屑。将这些提取到的玻璃碎屑与肇事车辆挡风玻璃，使用本项目研制的玻璃折射率仪进行折射率的检验分析，结果为折射率一致（见表4）。

车主在证据面前，不得不承认其饮酒驾车肇事逃逸并找人顶包的事实。

表4 案例1中汽车挡风玻璃样品的折射率测定结果

案例2 2013年12月5日13时许，在深圳市某某新区某某路段，发生一件致一骑电动车的女子死亡交通肇事逃逸案件。

电动车及尸体都没有明显的碰撞碾压痕迹，只是在左刹车把上有一些擦划痕迹。在扣回的嫌疑肇事大巴车辆的后玻璃门上，发现了一段与电动车车把高度一致的擦划痕迹。提取痕迹上的附着物与电动车刹车车把上的金属进行比对检验，金属成分一致。在显微镜条件下，从电动车刹车车把擦划痕迹处发现了非常细小的玻璃屑，与大巴车后玻璃门上的玻璃分别进行折射率的检验，其折射率测定值一致（见表5）。从而认定了肇事逃逸车辆。

表5 案例2中玻璃样品的折射率测定结果

6 结果与讨论

选择待测的玻璃片时，要注意选择的待测玻璃片一般满足以下要求：

（1）用目镜观察时，大小在10×10左右（目镜中的刻度尺）；用CCD采集显示在屏幕上时，大小在50×50（像素）左右。

（2）边缘比较光滑。

（3）附近没有杂质，没有气泡，背景干净均匀。

在实践的物证检验鉴定分析过程中，技术人员还需详细分析物证的物理化学历程，充分考虑物证本身的结构特征，在此基础上方可采用本技术从而得到高精度的可信结果。因为无内应力存在的均质玻璃具有各向同性的特征，即玻璃在各个方向的物理性质，如折射率、导电性、硬度等都是相同的，这也是玻璃内部质点无序排列而呈现统计均质结构的外在表现。然而，当玻璃内部存在内应力时，检材的结构均匀性就会遭受破坏，显示出各向异性的特征，例如出现明显的光程差。否则，一旦玻璃检材的自身均匀性差别超过了与比对样品的差别，得到的比对结果将不具有参考价值。

7 结论

本项目在传统玻璃折射率匹配测量技术的基础上，成功研制出一种高精度玻璃折射率测量的新设备。通过玻璃样品的多次测量和数据分析表明，该法具有测量精度高（分辨率可达10-5数量级）、数据离散性低、重复稳定性好、操作简单快捷、与国外同类产品相比成本低廉等显著特点，具有重要的推广价值，在法庭科学领域具有广阔的应用前景。

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