石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法

吴学琴 马成龙

【摘 要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。

【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁

1 样品制备

制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。

2 分析方法

2.1试剂和溶液

2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。

2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。

2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。

2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。

2.2试液的制备

準确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。

2.3氧化钙测定

用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、10%三乙醇胺10mL和少许钙指示剂，以0.02mol/ L EDTA标准溶液滴定至蓝色出现为终点，消耗EDTA溶液为V1mL。

计算：

2.4氧化镁测定

用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加入65mL水，10mL氨性缓冲溶液（PH=10），10mL10%三乙醇胺和少许铬黑T指示剂，以0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液变为蓝色为终点，消耗EDTA溶液为V2。

计算：

式中：m—样品重，g；

V1—滴定钙离子用去EDTA标准溶液的体积， mL；

V2—滴定钙镁总量用去EDTA标准溶液体积， mL；

C—EDTA标准溶液浓度， mol/L；

56.08—氧化钙之摩尔质量， g/mol；

40.30—氧化镁之摩尔质量， g/mol。

允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.5%。

参考文献：

[1]化工产品采样总则（GBT6678- 2003）.

[2]化工用石灰石采样与样品制备方法（GBT 15057.1- 1994）.

[3]化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定（GB/ T15057.2- 1994）.