贵州铝厂拜耳赤泥综合利用探讨*

2014-10-17刘邦煜

无机盐工业 2014年10期

刘邦煜，张伟，林华

（贵州师范学院地理与旅游学院，贵州贵阳 550018）

拜耳赤泥是氧化铝生产过程中铝土矿经苛性碱浸渍处理后所产生的工业废渣，每生产1 t氧化铝要排放 1.0～1.8 t赤泥［1］。据估计，全世界氧化铝工业每年产生的赤泥超过1.2亿t，中国在4000万t左右，其中绝大部分是拜耳赤泥［2］。当前国际上对赤泥的处置主要采用陆地堆积管理方式，不仅占用大量土地，还对堆场周围生态环境存在着较大的污染及安全隐患。随着赤泥产出量的日益增加和人们环保意识的不断提高，如何合理处置赤泥已是世界各国十分关心的研究课题和紧迫任务。研究表明，赤泥中主要含 Ca、Si、Na 等元素氧化物和 Al、Fe、Ti等多种有价金属元素，可作为再生资源进行回收利用。目前，国内外对赤泥的综合利用进行了大量的研究工作，从研究成果来看，均存在技术难点和限制因子，大多处在实验室研发阶段，亟待更进一步的科学探索。赤泥的综合利用工艺路线与其自身性质密切相关。拜耳赤泥成分复杂，其特性因铝土矿源区、炼铝工艺、石灰添加量等因素的不同而有所差异，此外，堆放时间对赤泥的成分组成也有一定影响。笔者对贵州铝厂（以下简称贵铝）拜耳赤泥特殊的物化性质进行了深入的分析，因地制宜，探索对其综合高效利用的可行途径。

1 贵铝拜耳赤泥特性

根据氧化铝生产工艺的不同，赤泥可分为烧结法、拜耳法和联合法赤泥，主要成分大致相同，如CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等。烧结法和联合法赤泥含有大量的2CaO·SiO2等活性矿物组分，可以大规模应用于建筑材料生产，目前积存量不大［3］。而拜耳赤泥化学成分极不均衡，其中硅含量比烧结法赤泥低，不存在2CaO·SiO2活性成分，还兼具碱性较高、含铁高、耐腐蚀性差等特点，利用难度较大［1］。因此，研究拜耳赤泥的综合回收利用对促进中国铝工业健康良性发展显得尤为重要。

贵铝始建于1956年，是国内大型氧化铝生产企业，目前赤泥年排放量在200万t左右，其中80%属拜耳赤泥。赤泥排放采用国内传统的管道输送、湿法堆存技术。赤泥库地处岩溶发育的石灰岩地区，为一封闭的岩溶洼地，库中蓄存着几十万立方米pH＞13、总碱度为14 g/L的赤泥及其附液。由于贵铝建厂较早，对赤泥堆场的选址未进行科学合理的环境评价，更未进行正规的防渗处理，使得碱水四处渗漏，造成了周围地下水的严重污染［4］。因此，针对该厂拜耳赤泥的特性，寻求多渠道开发利用的可行性途径，已迫在眉睫。

查明赤泥的物理特性、化学成分、矿物组成，以及各元素的赋存状态，是赤泥综合利用的前提。中国科学院地球化学研究所田元江研究员对贵铝拜耳赤泥的物性物态做了大量研究工作，查明该厂拜尔赤泥比表面积较大且具有多孔结构，粒度较细，d＜20 μm的粒组占80%左右，其部分物理性质见表1。贵铝拜耳赤泥中主要化学元素有钙、硅、铝、铁、钛、钠、镁、钾，以及少量的锆、钪、稀土元素等［5］，其化学成分见表2。贵铝拜耳赤泥矿物组成见表3。由表3可见，赤泥的主要矿物组成可分为氧化铝生产过程中的新生成产物、部分反应残留物和原矿残留3部分，其中的稀土元素（REE）、钪等微量元素主要以类质同象形式分散在赤铁矿、锆石、锐钛矿等原矿物相中［6］。铝土矿常伴生U、Th等放射性元素，主要赋存于独居石和锆石相中，这些元素在氧化铝生产过程中大多转移到赤泥中，并进一步富集。顾汉念等［7］利用ICP-MS分析出贵铝拜耳赤泥中U、Th元素质量分数分别为 26.1、99.9 μg/g；利用多道能谱仪（HPGe）测定出赤泥的放射性核素比活度，并以此计算出赤泥内照射指数（IRa）为 1.75，外照射指数（Iγ）为2.68，均处在一个较高水平。

表1 贵铝拜耳赤泥部分物理性质

表2 贵铝拜耳赤泥化学成分 %

表3 贵铝拜耳赤泥矿物组成

2 拜耳赤泥综合利用现状

赤泥中含有较多的CaO、SiO2，可用来生产硅酸盐水泥、加气混凝土砌砖等建筑材料；利用其CaO、SiO2、Al2O3、MgO 的含量特征及少量的 TiO2、MnO 可以生产特种玻璃；同时，赤泥中含有丰富的铁、铝等有价金属及微量的钪、稀土元素，可以提取回收；赤泥具有强碱性及铁矿物含量高、颗粒分散性好、比表面积大、在溶液中稳定性好等特点，可用于环境保护领域。概括地说，赤泥的综合利用可以从3个方面开展，一是作为矿物原料，整体利用；二是回收其中有价元素；三是用于环境修复、污染物吸附等环保领域。

2.1 制造建筑材料

拜耳赤泥含有一定量的β-硅酸二钙和无定形硅铝酸盐，有一定的水硬性，而且赤泥中的碱能激发粉煤灰和矿渣等矿物原料的活性，能固化为具有一定力学性能的建筑材料。M.Singh等［8］以拜耳赤泥、石灰、铝矾土和石膏为原料制得水泥，其性能可以与普通硅酸盐水泥相比，但此方法能耗高，因而在中国应用较少。中铝山东分公司用赤泥代替粘土并用石灰石尾矿、石渣做石灰石原料进行水泥生产，每年利用赤泥生产的水泥超过百万吨，但由于赤泥含碱量高，其掺量受水泥含碱指标制约［9］。国内对赤泥脱碱做了大量研究，如山东铝业公司的“常压氧化钙脱碱与低碱赤泥生产高标号水泥的研究”、贵阳铝镁设计研究院将拜耳法赤泥与适量石灰混合处理脱碱研究［10-11］。但以上研究都存在生产工艺复杂、成本高昂的问题，不利于规模化生产。

徐晓虹等［12］以拜耳赤泥、粉煤灰、煤矸石为主要原料，添加少量助熔剂可制备出主晶相为8CaO·5SiO2、CaAl6O14、Fe2SiO4或 3CaO·2SiO2、SiO2的微晶玻璃。但该工艺理论基础尚不够成熟，还在实验室探索阶段，成型工艺的选择、热处理温度及晶核剂的选取等关键问题还有待深入研究。例如，晶核剂的添加可能会造成多种晶体的生成以及个别种类的晶体异常长大，致使材料中晶粒大小不一致，从而降低材料性能。

利用赤泥作建筑用砖材料也是一个重要的研究方向。Liu Wanchao等［13］以拜耳法赤泥为原料，将赤泥经直接还原焙烧磁选回收铁后的残渣掺入消石灰挤压成形后用于生产蒸氧砖。彭建军等［14］利用拜耳赤泥和粉煤灰等工业废渣生产出免烧砖。赤泥制备墙体材料是大宗利用的一种方式，特别是中国禁止生产粘土实心烧结砖后。新型的建筑材料具有广阔的市场前景。但由于拜耳赤泥中含有很多的碱金属及碱土金属氧化物，在制备免烧制品的时候很难避免出现返霜现象，导致制品无法使用；另外，由于贵铝拜耳赤泥有较高的放射性，严重限制了在墙体材料方面的掺量，同时也限制了其在建材行业的应用。

2.2 提取有价元素

在金属铁的回收方面，虽然国外研究的时间相对较早，但现在仍然没有大量的工业化生产。国内中铝广西分公司针对其排放的高铁拜耳赤泥［w（Fe2O3）＞38%］，开发出一条回收铁的有效途径，即通过还原剂将赤泥中弱磁性的赤铁矿和针铁矿还原成磁铁矿，再利用磁选机选出海绵铁。至2009年3月初，该公司已经回收了近千吨铁精矿［15］。贵铝主要采用黔中地区分布的高铝、高硅的一水硬铝石矿石作为原料，赤泥中铁含量较低［w（Fe2O3）仅为6%］，单独开发从其中回收铁的工艺将很难有突破。拜耳赤泥中氧化铝质量分数在20%～30%。刘子高等［11］将贵铝拜耳赤泥与适量的石灰混合，经石灰消化、水热处理、煅烧处理和碱液溶出，可从赤泥中回收70%以上的Al2O3和90%以上的Na2O，分离的残渣被进一步高温煅烧，制得活性β-C2S为主的胶凝材料。该方式可实现废渣的“零排放”，但工艺技术路线较为复杂，若进行大规模生产应用，各生产指标很难控制。拜耳赤泥中除含有主要成分 Fe、Al、Ca、Si、Na外，还含有其他的贵金属元素，如Ti、Sc等。M.Ochsenkühn-Petropulu 等［16］用稀硝酸浸出赤泥，再采用离子交换法从浸出液中分离出钪、镧系元素。D.I.Smirnov等［17］研究了一种树脂在赤泥矿浆中吸附-溶解新工艺，回收富集钪、铀、钍、钛。尹中林［18］利用广西平果拜耳赤泥提取氧化钪，经过稀盐酸浸出、P204+仲辛醇+煤油萃取、氢氧化钠反萃、盐酸再溶、TBP+仲辛醇+煤油萃取、水反萃、酒石酸+氨水沉淀，最后将沉淀物灼烧得到纯度为95.25%的二氧化钪产品。张江娟等［19］对赤泥中有价金属的提取进行了较为系统的研究，采用先盐酸后硫酸两段酸浸方法回收 Ti、Sc。姜平国等［20］采用二次酸浸工艺回收赤泥中的钛，结果表明，一次盐酸浸出后，脱钙率达到80%，二次硫酸浸出后，钛的浸出率在80%以上。

从赤泥中提取有价金属元素的研发工作虽然已开展了很多，但都面临同样的问题：或提取的金属纯度达不到标准，或工艺成本过高，与单纯从天然矿石冶炼这些金属比较没有任何优势可言，同时还存在综合回收不彻底继而造成资源浪费等问题。另外，除铁用火法制取海绵铁外，回收其他元素大都是湿法过程，必须考虑酸碱废液的处置，特别是赤泥中含有放射性元素，处理难度大，容易造成二次污染。

2.3 环境材料

赤泥化学成分比较稳定、粒度较小，并具有胶结的孔架状结构，主要由结构-凝聚体、结构-集粒体、结构-团聚体3级结构构成，3者之间形成了凝聚体空隙、集粒体空隙、团聚体空隙，使得赤泥的比表面积高达 40～70 m2/g，在水介质中稳定性较好［3］。利用赤泥的这种特殊物理化学性质，人们将其用于去除废水中的铅、铬、镉、砷等有毒离子及磷酸盐、硝酸盐、氟化物等污染物质。

S.J.Shiao等［21］用20%盐酸处理过的赤泥去除溶液中的 PO43-，120 min脱磷率达72%。Y.Çengeloglu等［22］研究了用赤泥和盐酸活化赤泥去除水中氟化物及硝酸盐的效果，发现盐酸活化后的赤泥效果优于原赤泥。文小年等［23］发现赤泥对水中Pb2+有很好的吸附作用，赤泥加入量为2 g/L时，2 h后去除率可达99.6%。韩毅等［24］以氯化铁为改性剂制得改性赤泥，并用其吸附含铬废水中的重铬酸根离子。赤泥的比孔容积、孔隙率要比石灰石大，相同实验条件下赤泥具有比石灰石更合理的微观结构，所以赤泥也被用于一些废气的治理。于绍忠等［25］将赤泥用于火电厂烟气脱硫，在喷淋塔内用赤泥喷淋吸收SO2，SO2去除率达到80%。G.B.Jones等［26］利用原赤泥和改性后赤泥吸收CO2，仅仅5 min，原赤泥的碱就消耗85%，改性赤泥消耗89%。赤泥用作废气SO2、CO2废气吸收剂，既解决了尾气的排放问题，也解决了赤泥中的脱碱难题，脱碱改性后的赤泥可以作为建筑原料整体利用。直接利用原状赤泥作为吸附剂，其吸附能力有限，人们主要采取酸活化、热处理、铁改性等预处理方法来提高其吸附能力，如何寻找廉价并且高效的改性方法是今后一个重要的研究方向，同时，赤泥作为吸附材料处理各种污染物的机理有待进一步研究。赤泥作为吸附剂主要采用粉末状赤泥，具有表面积较大、吸附性能较佳的优点，但粉末状赤泥活化过程中所产生的废水很难处理，且难以恢复和再生，不利于工业化应用。

以赤泥为原料制备的水处理絮凝剂中含有大量的Fe3+和Al3+，具有较高的正电荷，可有效降低或消除水中悬浮粒子的 ξ电位。 V.Orešcanin 等［27］采用质量分数为30%的稀硫酸浸出赤泥后，制备了适合去除工业废水中重金属和浊度的固体聚硅酸盐絮凝剂。余建萍等［28］用盐酸浸出处理粉煤灰和赤泥，制备出了一种新型无机复合混凝剂产品。庞世花等［29］利用拜耳赤泥和盐酸为主要原料，添加适量粉状铝酸钙，制得聚合氯化铝铁絮凝剂。王海峰等［30］以拜耳赤泥为原料制备得到聚合氯化铝铁固体产品，与单一的聚铁、聚铝絮凝剂相比，其反应速度快，絮体粗大、致密，沉降速度快，具有更好的絮凝沉淀效果。以赤泥为原料制备絮凝剂能实现其中所含Fe、Al元素的资源化利用，且工艺简单，成本低廉，但由于赤泥含有的氟化物、放射性元素、钛氧化物等有害物质会部分进入最终产品中，使其絮凝剂产品很难达到水处理剂国家标准的要求。

目前，对于赤泥综合利用的研究，只有在附加值低的建筑材料领域有较成熟的工艺，已应用于实践且取得一定成效，但由于赤泥中含放射性元素，导致其在原料中的配加量很低，尤其对放射性活度较高的贵铝拜耳赤泥而言，严重限制了其在该领域的利用。对于赤泥中高附加值产品铁、铝、钛、钪、稀土等有价元素提取利用方面还存在技术与经济的矛盾，有待开发有效的可行性技术。用赤泥作环境修复材料处理废气、废水及土壤中的有机、无机污染，具有成本低廉、工艺简单、以废治废等优点，但如何寻找高效且廉价的赤泥改性方法，以及赤泥应用后的再生与利用是必须考虑的重要问题，同时，赤泥处理水和废气中各种污染物的吸附模型及催化作用机理有待进一步深入研究。

3 贵铝拜耳赤泥综合利用工艺探索

3.1 关于贵铝拜耳赤泥综合利用的几点思考

赤泥中含有多种具有开发利用价值的有价元素，不能仅仅将它们当作低档次产品利用，而应尽可能使之成为具高附加值的产品加以利用。因此，赤泥综合利用理想模式应是先回收其中有价元素后，再将其作为大宗材料的原料整体利用。

目前大部分回收赤泥中有价元素的工艺均是用酸浸出，而后在浸出液中提取。但赤泥中碱含量很高，如果用酸直接浸出，消耗量会很大，处理成本将大大提升。其次，单一考虑某一元素的提取，经济性差，综合利用不彻底。从整体上考虑赤泥的综合利用将是一个发展的趋势。对赤泥中有价元素的提取应首先考虑回收或分离其中含量较高的硅、钙元素，铁、铝、钛、钪、稀土等元素的回收遵循“先多（主量组分）后少（微量组分）、分步回收”的原则。将有价元素提取后，必须考虑酸碱废液的处理，杜绝产生二次污染，即零排放是赤泥综合利用最理想的目标。

铝土矿所含的放射性元素主要赋存于独居石和锆石相中，在氧化铝生产过程中90%以上会进入赤泥中富集，使得赤泥的放射性剂量浓度和其产生的放射性气体中氡子体浓度均较高，是赤泥大规模应用于建材等领域的一个主要障碍。前人研究结果表明，贵州拜耳赤泥中钍、铀、钾-40、镭的含量比山东、河南两地赤泥高很多，其内照射指数和外照射指数均处在一个较高水平，超过国家标准规定的建筑材料放射性核素限量要求，不能直接用于建筑主体材料［6-7］。因此，降低贵铝赤泥中放射性当量浓度，是大规模应用赤泥急需解决的问题。

3.2 新工艺的提出

赤泥的综合利用工艺应尽量利用现有较为成熟的科研和生产上的成果，同时应简化工艺流程，使有价元素尽可能在一个流程中同时得到回收利用。鉴于以上认识，笔者提出了将贵铝拜耳赤泥中有价元素合理分离和综合利用的新工艺。具体步骤：1）根据赤泥物相物性差异，利用浮选、重选、电磁分离、静电分离的工艺流程，分选出其中的锆石和独居石相，降低赤泥放射性。2）用质量分数约20%的工业废盐酸对分选出来的赤泥主体在常压下选择性浸取，赤泥中的Fe、Al、Sc以离子的形式进入到溶液中，而钛、硅不溶于低浓度盐酸富集于残渣中。3）用高浓度硫酸酸解残渣，钛以 Ti（SO4）2形式进入溶液，将含钛液进行常压热水解，得偏钛酸沉淀，偏钛酸高温焙烧得TiO2。酸解后的残渣主要含SiO2，可以用来生产水泥和耐火材料。硫酸钛溶液水解后得到的硫酸溶液可通过添加浓硫酸的方式增加浓度，返回酸解含钛残渣工序循环使用。4）用一定浓度的P507从赤泥盐酸浸出液中萃取钪，再用NaOH溶液反萃，过滤反萃液得Sc（OH）3沉淀。反萃后的有机相用盐酸洗涤再生，循环使用；而水相过滤后得到的氢氧化钠溶液可通过添加固体氢氧化钠的方式增加浓度，再作为反萃剂使用。5）萃取提钪后的赤泥酸浸液主要含FeCl3、AlCl3，在一定温度下向其中加入NaOH调节到适当的pH使其聚合，经熟化、浓缩烘干后即可得到聚合氯化铝铁（PAFC）产品。此工艺的优点在于：1）采用工业废盐酸为原料，解决了赤泥因碱性高导致酸耗量过大的问题，降低了处理成本；2）通过对放射性元素含量较高的独居石、锆石相的分选，降低了赤泥放射性，使其酸解残渣可以大掺量用于建筑材料等领域；3）通过该工艺流程的处理，赤泥中所含的有价元素几乎全部可以得到高效回收利用，尤其是其中的铁、铝，不是按照常规的分步提取单一金属，而是合成制备了高附加值的水处理絮凝剂，解决了贵铝拜耳赤泥因铁含量较低而不易单独提取的问题；4）工艺流程中产生的酸碱废液经过简单处理后可以循环利用，不会产生新的污染，整个工艺过程实现了零排放。目前此工艺还在实验阶段，工业化生产后效益如何，有待于进一步的实践证明。

4 结语

拜耳赤泥的综合利用是世界性难题，一方面产生量大，另一方面由于使用的矿石原料及生产工艺有所不同，导致赤泥的物化性质存在差异。目前赤泥用于低附加值的建筑材料领域有较成熟的工艺，已应用于实践并取得一定成效，但贵铝拜耳赤泥的高放射性严重制约了其在该领域的应用，降低赤泥中放射性当量浓度，是大规模应用赤泥的当务之急。从近几年的研究成果来看，对赤泥中有价元素进行回收在技术上是可行的，要实现工业化关键在于能否找到一种经济、节能和环保的工艺。针对贵铝拜耳赤泥因铁含量低不宜单独提取的问题，可通过制备高附加值的水处理絮凝剂回收其中铁、铝；此外，利用工业废酸作为赤泥中有价元素的浸出剂，降低了处理成本，大大提升了工艺可行性。

总之，赤泥的综合利用应遵循废物处理量大、产品附加值与技术含量高、兼具环境效益与经济效益的“整体利用”原则，更重要的是要根据赤泥自身的物化特性研发对其高效利用的新工艺技术。

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