干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜

2014-10-17曹显庆白群华

应用化工 2014年7期

曹显庆，廖丽，白群华，贾燕，肖虹

(重庆医科大学公共卫生与管理学院，重庆 400016)

人体内必需的金属元素有许多种，其中钙是人体必需的常量元素，它不但是骨骼和牙齿的主要组成成分，同时还具有参与细胞分裂、增殖、收缩、运动、分泌、兴奋活动等重要生理功能［1］。铁、锌和铜为人的必需微量元素，广泛分布在人体的脏器组织中，参与人体内多种重要的代谢过程和生理作用［1］。头发是人体排泄金属离子的器官之一，头发中元素的含量能较敏感而稳定地反映个体长时期元素的积累状态及体内水平［2］，并间接反映环境对个体的影响。测定人发中的元素含量可为探索疾病原因、研究元素对人体健康的影响提供基础数据，对于了解人体长期元素暴露水平、评价个体营养状况具有一定的指导意义。

头发中金属元素的测定方法主要有紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法(AAS)［3-7］、原子发射分光光度法(AES)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)［8］等，其中火焰原子吸收分光光度法(FAAS)因其具有灵敏度高、选择性好、准确度高、重现性好、操作简便、应用范围广等优点，是目前检测各种样品中金属元素含量的首选方法［9-10］。

本文研究了运用干灰化法处理发样，用 FAAS连续测定头发中Ca、Fe、Zn、Cu 4种金属元素。结果表明，方法简便有效，能同时大批量测定样品，检测结果准确。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

硝酸，优级纯(临用前用超纯水配成2%浓度);中性洗涤剂;钙、铁、铜、锌标准储备液(购自国家标准物质研究中心，浓度均为1 mg/mL，使用时配制成所需浓度)。

日立Z5000原子吸收分光光度计;日立HLA-4S钙、铁、锌、铜空心阴极灯;SX2-4-10马弗炉;DGG-9240A烘箱等;所有玻璃仪器均用10%稀硝酸溶液浸泡24 h，洗涤备用。

1.2 混合标准应用液配制

吸取 Fe、Zn、Cu 标准储备液各 0.10 mL、Ca 标准储备液1.00 mL于同一个100 mL容量瓶中，用2%HNO3定容。此时溶液中含 Fe、Zn、Cu各1 mg/L、Ca 10 mg/L。

1.3 仪器工作条件

原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

表1 仪器最佳工作条件Table1 Optimum working conditions of AAS

1.4 绘制标准曲线

以混合标准应用液为原液，依次对倍稀释，配成如下系列，见表2。

表2 标准应用液系列浓度Table2 Concentrations of standard solution

用FAAS法按1.3节工作条件分别测定各元素标准应用液吸光度。以元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4种元素的标准曲线和相关系数见表3。

表3 标准曲线Table3 Standard curves

由表 3 可知，用 FAAS 法测定 Ca、Fe、Zn、Cu 4种元素时，在标准系列的浓度范围内相关系数r均＞0.99，说明4种元素的吸光度与浓度间的相关程度高，线性关系好。

1.5 样品测定

1.5.1 发样预处理取枕部距发根0.5～1.0 cm处头发1 g左右于小烧杯中，用中性洗涤剂浸泡15 min，用超纯水洗净，于70℃烘干2 h，冷却，干燥。

1.5.2 发样测定准确称取干燥后发样0.1 g左右置于瓷坩埚中，置于电炉上炭化至无烟。转入马弗炉520℃灰化2 h。用2%HNO3溶液溶解残渣，并定容至50 mL，摇匀，为样品液。用FAAS法测定各样品液中4种元素的吸光度。同时做一试剂空白。分别计算每个发样中4种元素的含量。

式中 c——发样中某元素的含量，μg/g;

c1——样品液中某元素浓度，mg/L;

c0——空白中某元素浓度，mg/L;

m——发样质量，g。

2 结果与讨论

2.1 发样预处理方法

目前常用的发样处理方法主要有湿消化法［3，6-7］、干灰化法［4，8］、微波消解法［5］等。用湿法消化法处理发样时，多采用硝酸［6］、硝酸-高氯酸［3，7］、硝酸-过氧化氢［11］等混合酸体系，操作比较繁琐，速度很慢，而且会带来较大污染，在测定时会产生基体干扰。微波消解法具有处理样品速度快、试剂消耗量小、空白值低、精密度高等优点［1］，但需要有昂贵的专用设备，价格从数万到数十万不等，多数检测机构无力承担。干灰化法具有简便快捷、耗用试剂量少、不用加任何辅助剂、空白值低、设备要求低等优点，可同时大批量测定。在采用干灰化法处理发样时，若灰化温度过低，则灰化不完全，有机物不能完全破坏，若灰化温度过高，又会使待测元素损失(回收率降低)。

本研究采用干灰化法，样品彻底炭化后，520℃灰化2 h，灰化效果好，而且各元素回收率都较为理想。