真空热处理炉缺陷的分析及措施

刘 杰，庞柯宁，张西南

(中国工程物理研究院电子工程研究所，四川绵阳 621999)

真空热处理炉缺陷的分析及措施

刘 杰，庞柯宁，张西南

(中国工程物理研究院电子工程研究所，四川绵阳 621999)

针对生产中真空热处理出现的问题和所产生的原因作了系统的分析研究，并找出影响因素和变化规律。根据工作岗位上二十多年的经验积累和摸索，对真空热处理缺陷作出补救措施，并采用不同加热材料的真空炉，进行磁性材料的真空退火，研究对导磁率的影响。

真空热处理缺陷;氧化;粘连;导磁率

真空热处理技术广泛应用于宇航、电子、精密机械。在模具的生产中有普通热处理不可比拟的突出优点，因为真空热处理具有工件表面不氧化，不脱碳，表面光亮;具有除气、净化作用，能提高材料的纯度，同时提高了材料的疲劳强度、塑性和韧性、耐腐蚀性;处理的工件无氢脆危险，有效防止钛和难熔金属的表面脆化;淬火变形小;具有可靠的热处理工艺的稳定性重复性好;操作安全;自动化程度高;工作环境好;无污染公害。随着科技的发展，现代化真空热处理技术也得到迅猛发展，在国际上有迹象表明，未来的金属表面工程将更多依赖真空热处理技术和等离子体技术，前途十分广阔。

缺陷的分析及措施:

真空热处理技术属于光亮热处理。正常情况下，热处理后的工件表面应保持热处理前的金属光泽，真空热处理缺陷会影响工件热处理后的表面机械性能。

针对真空热处理缺陷所出现的具体问题，例如合金模具钢淬回火中、某产品高弹合金的真空时效中、不锈钢、钼、钛、钨等材料的真空退火中出现的氧化、硬度不均、粘连;无线电、自动控制中广泛用的灵敏的继电器、磁性放大元件的高导磁合金1J79(坡莫合金)4J36等导磁率达不到设计要求等。经过许多试验和研究，在此不能把所有试验列举出来，只是把许多试验归纳总结，作以下几大类的分析。使用的设备为二台:1)464坑式真空炉，采用24组钨丝电加热，容积为 φ300 mm ×600 mm，真空度为5×10-5Pa，功率为68 W，温度1300℃;2)30-13气氛保护真空淬火炉，采用石墨布加热，最大装载15 kg，温度1300℃，功率为30 kW，真空度为7×10-3Pa。

1 真空热处理出现氧化的分析

在淬火、回火、退火过程中易出现以下缺陷。在不同温度中会出现氧化膜，颜色如表1所示。

表1 氧化膜颜色Table 1 Color of oxide film

总体来讲，影响真空热处理表面光亮的氧化原因有许多，其中工件、工艺、设备三大因素是主要因素。三大因素进行归纳分析如下。

1.1 工件

1)材质:含有氧亲和力强的元素如 Al、Ti、Si、Cr、V等和含有蒸汽气压高的元素Mn、Zn、Cr等。2)工件表面有污物，如水、油、氧化物。形态质量大的整体件、板材、管状零件。

1.2 工艺

温度在800～1200℃ 固溶处理、400～600℃时效。辅助工序:零件的清洗，清洗介质，干燥效果，环境气氛，装炉条件等。

1.3 设备

真空泵能力不足，管道漏，加热材料或加热室已被污染。冷却系统、冷却介质不纯，含有水分，冷却不均匀和冷却能力不足。真空炉漏气，一般应保持一定的压升率，不低于1.33 Pa/h。采用高纯的气体，保护气氛具有还原性。真空热处理出炉的炉温对光亮度有显著的影响，如果在500～300℃出炉时氧化剧烈，试样表面的状态和光亮度都显著下降，应在200℃以下出炉，工件的光亮度就可超过70%。另外，真空炉内的加热室存在弱氧化气氛也会引起表面的氧化，应引起大家的注意，我们作了对真空炉内抽真空5 min和抽真空40 min后炉内残余气氛的光谱分析对比，见图1。

2 真空退火，工件表面粘连

纯金属及合金中的金属在一定温度下及真空热处理会产生蒸汽引起表面元素贫化而发生粘连。

比较容易蒸发的合金元素 Ag、A1、Mn、Cr、Zn 在环境压强越小，即真空度越高和加热温度越高时，工件表面元素越容易蒸发。

Mo合金、高速钢在真空退火时表面合金元素的变化情况见图2。

(a)抽真空5 min;(b)抽真空40 min图1 真空炉冷态下残留气体的光谱分析(a)vacuum 5 min;(b)vacuum 40 minFig.1 Spectral analysis of residual gas under vacuum furnace cold

图2 含Mo高速钢表面元素变化Fig.2 Change of elements in surface of high speed steel with Mo

因此适当地降低加热温度，合理选择温度下限，并降低和控制真空度在5×10-5Pa范围内。保护气氛回充惰性气体，在工件相连处放置高温陶瓷(比放氢氧化镁粉更好)。尤其对含Cr元素较高的高温合金、不锈钢、高速钢特别重要。

3 不同加热材料真空炉对磁性材料的影响

分别在ZC30-13气氛保护真空炉内退火处理IJ79和4J36的磁性材料和金属材料加热的ZD464真空炉内作对比试验，IJ79C坡莫合金热处理工艺:升温到1100℃，保温2 h，以150～200℃/h冷速降到400℃随炉冷却，见图3。

图3 1J79C材料热处理工艺曲线Fig.3 Heat treatment process curve of 1J79C material

一般在有石墨结构材料的真空炉内加热时，只要工件不与石墨直接接触，磁性材料不会发生明显变化。但要求高的导磁合金，含碳量越低越好，基本成分基本准确时，以石墨毡隔热和石墨布作加热元件的真空炉中，石墨与漏入的氧作用会生成CO，具有渗碳作用。因此处理含碳量极低ψ/(c)0.01%的磁性合金时，导磁率得不到满意的结果。因此在用石墨元件加热与用钨丝加热的真空炉中得到不同的结果，导磁率可相差一倍，见表2。

表2 不同真空炉内处理的导磁率Table 2 Permeability processeding in different vaccum furnace

另外，钛锆及其合金在高温下与氢、氧、氮等气体化合力极强，如果在这类气氛中加热，会吸收氢产生氢脆、吸收氧和氮会产生硬化现象。

同时高温金属钼、钨、钴、钽及其合金对碳、氮、氢具有有限的溶解度，为防止脆化，要求这些元素残余含量尽可能降到最低。因此，在处理这些材料时，建议都不采用，氢气炉和氮氩保护气氛炉，而应该使用真空炉、防止材料产生脆化现象。

4 结论

生产中所出现的真空热处理缺陷，结合科学合理的分析，对氧化、粘连和不同炉体对导磁性的影响，分析出缺陷因素和变化的规律及长时间工作经验积累的解决措施，具有很好的实用效果，通过试验得出，不同加热材料的真空炉，对导磁率有一定的影响。不同材料的处理对真空炉要求也是不一样的。

［1］达道安.真空设计手册［M］.第三版.北京:国防工业出版社，2004.

［2］美国金属学会.金属手册第二卷［M］.第九版.北京:机械工业出版社，1991.

Defect Analysis and Measures of Vacuum Heat Treatment Furnace

LIU Jie，PANG Ke-ning，ZHANG Xi-nan
(The Institute of Electronic Engineering of CAEP，Mianyang Sichuan 621900，China)

The rules and effect factors of vacuum heat treatment were discovered by researching problems and its reasons.According to more than 20 years experience on the job and fumble，the remedial measures of vacuum heat treatment defect was proposed.Vacuum-annealing for magnetic materials achieved in vacuum furnaces with different heating elements，changing of permeability was researched.

defect of vacuum heat treatment;oxidation;conglutination;permeability

TG155.1+6

B

1673-4971(2014)05-0058-03

2014-07-02

刘 杰(1962-)，男，主要从事热处理工作。

联系电话:13183792308;E-mail:ckl148@sina.com