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滤膜法与滤纸法测定水和污水中悬浮物的比对研究

2014-09-22窦蓓蕾等

安徽农学通报 2014年17期
关键词:测定

窦蓓蕾等

摘 要:悬浮物(SS)是在环境监测中所有的地表水及绝大部分企业污水的必测项目。该文从精密性F检验、显著性T检验2个方面对滤膜法和滤纸法在不同的水样类别分析中的实验数据进行比对研究,实验证明滤膜法测定时间更短,受干扰程度较少。

关键词:SS;滤膜法;滤纸法;测定

中图分类号 X132 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2014)17-92-02

Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

悬浮物(SS)是指不能通过孔径为0.45μm滤膜/滤纸的固体物。在造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中会产生大量含无机、有机的悬浮物废水。地表水中存在悬浮物,会使水体浑浊,降低透明度,可能造成鱼类窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和废水处理中,测定悬浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工业污水监测的必测项目。而传统的滤纸法分析消耗的时间长,特别是样品的过滤和恒重时间冗长,加上日常样品量大,给环境监测站带来了繁重的工作量[1-2]。为此,本文从精密性F检验、显著性T检验[3]2个方面对滤膜法和滤纸法进行比对研究,从而确定更值得在环境监测系统推广使用的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔滤膜过滤器;101-1型电热鼓风干燥箱;CN-CA滤膜,孔径0.45μm,直径50mm;中速定量滤纸,孔径0.45μm,直径120mm;吸滤瓶、真空泵;无齿扁嘴镊子;称量瓶。

1.2 实验方法

1.2.1 空白滤膜/滤纸准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜/滤纸放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至2次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤;将恒重的滤纸正确地放在梨形漏斗上,以蒸馏水湿润滤纸,自然过滤[4-5]。

1.2.2 水样过滤 量取充分混合均匀的适量水样抽吸过滤,使水分全部通过滤膜/滤纸,再以每次10mL蒸馏水连续洗涤3次,继续吸滤/过滤以除去痕量水分。

1.2.3 称量 停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜/滤纸放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至2次称量的重量差≤0.4mg为止。

2 结果与讨论

2.1 分析时间比对实验 从空白滤膜∕滤纸的准备时间开始截止到测定完毕的时长进行比对,可见滤膜法测定1个样品耗时大约2.5h,滤纸法测定1个样品耗时大约5h,滤膜法耗时更短,具有更好的快捷性。

2.2 实际水样比对试验

2.2.1 悬浮物含量≤5mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定悬浮物含量≤5mg/L的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表1。由表1可见,滤纸法与滤膜法测定的值相差不大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,

F表=6.39,经计算F=0<6.39,说明3组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2种分析方法之间存在显著性差异。

2.2.2 5mg/L≤悬浮物含量≤100mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定5mg/L≤悬浮物含量≤100mg/L的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表2。由表2可见,滤纸法较滤膜法测定的值较大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得

2.2.3 悬浮物含量≥1 000mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定悬浮物含量≥1 000mg/L的水样,2种方法的取样量均为20mL,测定结果见表3。由表3可见,滤纸法较滤膜法测定的值较大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,经计算F=0.002<6.39,说明2组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=1.01

2.2.4 特殊水样测定结果比对 用滤膜法和滤纸法测定含色素较高(如焦化厂)的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表4。由表4可见,滤纸法较滤膜法测定的值会较大。经分析认为滤纸对色素有吸附,会影响测定结果。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,经计算F=0.03<6.39,说明2组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2种分析方法之间存在显著性差异。

3 结论与讨论

(1)从比对实验结果来看,除悬浮物含量≥1 000mg/L的水样分别用滤膜法和滤纸法进行测定2组数据之间没有显著性差异外,其余几组数据表明滤膜法与滤纸法的测定结果均有显著性差异,但鉴于悬浮物没有质控样,无法考究哪种方法更准确。

(2)从分析时间比对实验结果可看出,滤膜法较滤纸法更快捷,从前述的样品测定结果来看,虽然2组的精密度没有显著性差异,但是分析一些特殊水样(如含色素较多的焦化水等)的测定结果发现,滤膜法测定所受的干扰较少,因此我们认为滤膜法测定悬浮物的结果更合理可靠。

(3)在大多数检测单位已采用滤膜法进行悬浮物测定的同时,《水和废水监测分析方法》3版书中使用的滤纸法未被废止,仍有少部分单位在使用这种方法测定悬浮物并出具检测报告。当2个单位分别采用滤膜法和滤纸法对同一样品的悬浮物进行比对实验时,滤膜法的测定数值整体低于滤纸法,结果会产生较大的差异,这给悬浮物的判定带来了不便。因此,笔者建议废止测定悬浮物的滤纸法,统一用滤膜法,使得测定结果的判定具有一致性和可比性。

参考文献

[1]王艳英,范秀清,李学勤.悬浮物测定方法的研究[J].市政技术,2012(01):117-120.

[2]王春强.浅析影响悬浮物测定结果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

[3]武汉大学主编.分析化学[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

[4]GB 11901-89.水质 悬浮物的测定 重量法.

[5]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].3版.北京:中国环境科学出版社,1986:108-109.

(责编:张宏民)

摘 要:悬浮物(SS)是在环境监测中所有的地表水及绝大部分企业污水的必测项目。该文从精密性F检验、显著性T检验2个方面对滤膜法和滤纸法在不同的水样类别分析中的实验数据进行比对研究,实验证明滤膜法测定时间更短,受干扰程度较少。

关键词:SS;滤膜法;滤纸法;测定

中图分类号 X132 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2014)17-92-02

Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

悬浮物(SS)是指不能通过孔径为0.45μm滤膜/滤纸的固体物。在造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中会产生大量含无机、有机的悬浮物废水。地表水中存在悬浮物,会使水体浑浊,降低透明度,可能造成鱼类窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和废水处理中,测定悬浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工业污水监测的必测项目。而传统的滤纸法分析消耗的时间长,特别是样品的过滤和恒重时间冗长,加上日常样品量大,给环境监测站带来了繁重的工作量[1-2]。为此,本文从精密性F检验、显著性T检验[3]2个方面对滤膜法和滤纸法进行比对研究,从而确定更值得在环境监测系统推广使用的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔滤膜过滤器;101-1型电热鼓风干燥箱;CN-CA滤膜,孔径0.45μm,直径50mm;中速定量滤纸,孔径0.45μm,直径120mm;吸滤瓶、真空泵;无齿扁嘴镊子;称量瓶。

1.2 实验方法

1.2.1 空白滤膜/滤纸准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜/滤纸放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至2次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤;将恒重的滤纸正确地放在梨形漏斗上,以蒸馏水湿润滤纸,自然过滤[4-5]。

1.2.2 水样过滤 量取充分混合均匀的适量水样抽吸过滤,使水分全部通过滤膜/滤纸,再以每次10mL蒸馏水连续洗涤3次,继续吸滤/过滤以除去痕量水分。

1.2.3 称量 停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜/滤纸放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至2次称量的重量差≤0.4mg为止。

2 结果与讨论

2.1 分析时间比对实验 从空白滤膜∕滤纸的准备时间开始截止到测定完毕的时长进行比对,可见滤膜法测定1个样品耗时大约2.5h,滤纸法测定1个样品耗时大约5h,滤膜法耗时更短,具有更好的快捷性。

2.2 实际水样比对试验

2.2.1 悬浮物含量≤5mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定悬浮物含量≤5mg/L的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表1。由表1可见,滤纸法与滤膜法测定的值相差不大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,

F表=6.39,经计算F=0<6.39,说明3组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2种分析方法之间存在显著性差异。

2.2.2 5mg/L≤悬浮物含量≤100mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定5mg/L≤悬浮物含量≤100mg/L的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表2。由表2可见,滤纸法较滤膜法测定的值较大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得

2.2.3 悬浮物含量≥1 000mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定悬浮物含量≥1 000mg/L的水样,2种方法的取样量均为20mL,测定结果见表3。由表3可见,滤纸法较滤膜法测定的值较大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,经计算F=0.002<6.39,说明2组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=1.01

2.2.4 特殊水样测定结果比对 用滤膜法和滤纸法测定含色素较高(如焦化厂)的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表4。由表4可见,滤纸法较滤膜法测定的值会较大。经分析认为滤纸对色素有吸附,会影响测定结果。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,经计算F=0.03<6.39,说明2组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2种分析方法之间存在显著性差异。

3 结论与讨论

(1)从比对实验结果来看,除悬浮物含量≥1 000mg/L的水样分别用滤膜法和滤纸法进行测定2组数据之间没有显著性差异外,其余几组数据表明滤膜法与滤纸法的测定结果均有显著性差异,但鉴于悬浮物没有质控样,无法考究哪种方法更准确。

(2)从分析时间比对实验结果可看出,滤膜法较滤纸法更快捷,从前述的样品测定结果来看,虽然2组的精密度没有显著性差异,但是分析一些特殊水样(如含色素较多的焦化水等)的测定结果发现,滤膜法测定所受的干扰较少,因此我们认为滤膜法测定悬浮物的结果更合理可靠。

(3)在大多数检测单位已采用滤膜法进行悬浮物测定的同时,《水和废水监测分析方法》3版书中使用的滤纸法未被废止,仍有少部分单位在使用这种方法测定悬浮物并出具检测报告。当2个单位分别采用滤膜法和滤纸法对同一样品的悬浮物进行比对实验时,滤膜法的测定数值整体低于滤纸法,结果会产生较大的差异,这给悬浮物的判定带来了不便。因此,笔者建议废止测定悬浮物的滤纸法,统一用滤膜法,使得测定结果的判定具有一致性和可比性。

参考文献

[1]王艳英,范秀清,李学勤.悬浮物测定方法的研究[J].市政技术,2012(01):117-120.

[2]王春强.浅析影响悬浮物测定结果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

[3]武汉大学主编.分析化学[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

[4]GB 11901-89.水质 悬浮物的测定 重量法.

[5]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].3版.北京:中国环境科学出版社,1986:108-109.

(责编:张宏民)

摘 要:悬浮物(SS)是在环境监测中所有的地表水及绝大部分企业污水的必测项目。该文从精密性F检验、显著性T检验2个方面对滤膜法和滤纸法在不同的水样类别分析中的实验数据进行比对研究,实验证明滤膜法测定时间更短,受干扰程度较少。

关键词:SS;滤膜法;滤纸法;测定

中图分类号 X132 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2014)17-92-02

Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

悬浮物(SS)是指不能通过孔径为0.45μm滤膜/滤纸的固体物。在造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中会产生大量含无机、有机的悬浮物废水。地表水中存在悬浮物,会使水体浑浊,降低透明度,可能造成鱼类窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和废水处理中,测定悬浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工业污水监测的必测项目。而传统的滤纸法分析消耗的时间长,特别是样品的过滤和恒重时间冗长,加上日常样品量大,给环境监测站带来了繁重的工作量[1-2]。为此,本文从精密性F检验、显著性T检验[3]2个方面对滤膜法和滤纸法进行比对研究,从而确定更值得在环境监测系统推广使用的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔滤膜过滤器;101-1型电热鼓风干燥箱;CN-CA滤膜,孔径0.45μm,直径50mm;中速定量滤纸,孔径0.45μm,直径120mm;吸滤瓶、真空泵;无齿扁嘴镊子;称量瓶。

1.2 实验方法

1.2.1 空白滤膜/滤纸准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜/滤纸放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至2次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤;将恒重的滤纸正确地放在梨形漏斗上,以蒸馏水湿润滤纸,自然过滤[4-5]。

1.2.2 水样过滤 量取充分混合均匀的适量水样抽吸过滤,使水分全部通过滤膜/滤纸,再以每次10mL蒸馏水连续洗涤3次,继续吸滤/过滤以除去痕量水分。

1.2.3 称量 停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜/滤纸放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至2次称量的重量差≤0.4mg为止。

2 结果与讨论

2.1 分析时间比对实验 从空白滤膜∕滤纸的准备时间开始截止到测定完毕的时长进行比对,可见滤膜法测定1个样品耗时大约2.5h,滤纸法测定1个样品耗时大约5h,滤膜法耗时更短,具有更好的快捷性。

2.2 实际水样比对试验

2.2.1 悬浮物含量≤5mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定悬浮物含量≤5mg/L的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表1。由表1可见,滤纸法与滤膜法测定的值相差不大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,

F表=6.39,经计算F=0<6.39,说明3组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2种分析方法之间存在显著性差异。

2.2.2 5mg/L≤悬浮物含量≤100mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定5mg/L≤悬浮物含量≤100mg/L的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表2。由表2可见,滤纸法较滤膜法测定的值较大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得

2.2.3 悬浮物含量≥1 000mg/L的水样测定结果比对 分别用滤膜法和滤纸法测定悬浮物含量≥1 000mg/L的水样,2种方法的取样量均为20mL,测定结果见表3。由表3可见,滤纸法较滤膜法测定的值较大。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,经计算F=0.002<6.39,说明2组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=1.01

2.2.4 特殊水样测定结果比对 用滤膜法和滤纸法测定含色素较高(如焦化厂)的水样,2种方法的取样量均为100mL,测定结果见表4。由表4可见,滤纸法较滤膜法测定的值会较大。经分析认为滤纸对色素有吸附,会影响测定结果。对2组数据进行F检验和t检验。当置信度为95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,经计算F=0.03<6.39,说明2组数据内的精密度没有显著性差异。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2种分析方法之间存在显著性差异。

3 结论与讨论

(1)从比对实验结果来看,除悬浮物含量≥1 000mg/L的水样分别用滤膜法和滤纸法进行测定2组数据之间没有显著性差异外,其余几组数据表明滤膜法与滤纸法的测定结果均有显著性差异,但鉴于悬浮物没有质控样,无法考究哪种方法更准确。

(2)从分析时间比对实验结果可看出,滤膜法较滤纸法更快捷,从前述的样品测定结果来看,虽然2组的精密度没有显著性差异,但是分析一些特殊水样(如含色素较多的焦化水等)的测定结果发现,滤膜法测定所受的干扰较少,因此我们认为滤膜法测定悬浮物的结果更合理可靠。

(3)在大多数检测单位已采用滤膜法进行悬浮物测定的同时,《水和废水监测分析方法》3版书中使用的滤纸法未被废止,仍有少部分单位在使用这种方法测定悬浮物并出具检测报告。当2个单位分别采用滤膜法和滤纸法对同一样品的悬浮物进行比对实验时,滤膜法的测定数值整体低于滤纸法,结果会产生较大的差异,这给悬浮物的判定带来了不便。因此,笔者建议废止测定悬浮物的滤纸法,统一用滤膜法,使得测定结果的判定具有一致性和可比性。

参考文献

[1]王艳英,范秀清,李学勤.悬浮物测定方法的研究[J].市政技术,2012(01):117-120.

[2]王春强.浅析影响悬浮物测定结果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

[3]武汉大学主编.分析化学[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

[4]GB 11901-89.水质 悬浮物的测定 重量法.

[5]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].3版.北京:中国环境科学出版社,1986:108-109.

(责编:张宏民)

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