清火片薄层色谱鉴别提高

王卓 唐顺利

清火片薄层色谱鉴别提高

王卓 唐顺利

目的 建立清火片薄层色谱鉴别。方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的主要成分大青叶进行鉴别。结果 在TLC图谱中可检出大青叶的特征斑点。结论 该方法优于现存的药品标准鉴别方法, 简便易行, 重现性好, 为清火片提供了一种质量控制方法。

清火片；薄层色谱；大青叶

清火片由大青叶、大黄、石膏、薄荷脑等组成制剂。清热泻火, 通便。用于咽喉肿痛、牙痛、头目眩晕、口鼻生疮、风火目赤、大便不通。清火片收载于卫生部(现卫计委)《药品标准中药成方制剂》第二册。该制剂原质量标准只收载了显微鉴别, 为了提高质量标准, 有效控该制剂的质量, 定性鉴别部分改进为薄层色谱法(TLC)鉴别, 为清火片的检验提供方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器 BTQ-I薄层涂布器；BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂)；ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。

1.2 材料 清火片(四平市康福药业有限公司, 批号：20120101、20120102、20120103)。对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所, 硅胶G购自青岛海洋化工厂, 实验所用的试剂均为分析纯。

2 方法

取本品20片［规格(1)］或10片［规格(2)］, 除去包衣,研细, 加乙醚30 ml, 超声提取20 min, 滤过, 滤液挥干, 残渣加三氯甲烷0.5 ml使溶解, 作为供试品溶液；另取大青叶对照药材0.5 g, 同法制成对照药材溶液；取靛玉红对照品、靛蓝对照品, 分别加三氯甲烷制成每1 ml各含0.2 mg对照品的溶液, 作为对照品溶液；再取除大青叶外的其他三味药制成阴性样品, 按照供试品溶液的制备方法制成阴性供试品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验, 吸取上述五种溶液各8 μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 以环己烷-三氯甲烷-丙酮(5:4:2)为展开剂, 展开, 取出, 晾干；再以甲苯-乙酸乙酯(3:1)为展开剂, 进行第2次展开, 取出, 晾干, 紫外灯下检视。供试品色谱中, 在与靛玉红对照品色谱相应的位置上, 显相同的紫红色斑点。

3 结果

鉴别：第1次展开, 供试品溶液色谱中, 在与靛玉红对照品色谱相应的位置上, 显浅紫红色略带黄色的斑点, 而靛玉红对照品斑点显紫红色, 阴性供试品溶液在该位置显橙黄色斑点；供试品溶液色谱中, 在与靛蓝对照品溶液相应位置上显相同浅蓝色斑点, 但颜色极浅, 久置后消失。第2次展开,供试品色谱中, 在与靛玉红对照品色谱相应的位置上, 显相同的紫红色斑点。阴性供试品溶液在该位置未显斑点, 阴性对照无干扰。结果见图1。

图1 TLC鉴别图

4 小结

薄层鉴别经多次试验证明, 斑点清晰, 重现性好, 专属性强, 阴性对照液无干扰［1,2］。且方法简便, 易于操作。

［1］ 中华人民共和国卫生部.药品标准中药成方制剂.第二册, 1990:244.

［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京：中国医药科技出版社, 2010:34-35, 附录VIB.

Improvement in thin layer chromatography of Qinghuo tablets

WANG Zhuo, TANG Shun-li.Siping city

Food and Drug Inspection Institute.Siping 136000, China

Objective To establish a thin layer chromatography (TLC) method of Qinghuo tablets.Methods The isatis leaf, as the main ingredient in the prescription, was identified by TLC.Results The characteristic spots of isatis leaf were detected by TLC.Conclusion The TLC method is better than current drug standard method, and it is easy to conduct and has good reproducibility.TLC is a quality control method for testing Qinghuo tablets.

Qinghuo tablets; Thin layer chromatography; Isatis leaf

2014-06-11］

136000四平市食品药品检验所(王卓)；北京市东城区第一人民医院(唐顺利)