SO2标准曲线的控制方法

2014-08-24肖冬林

资源节约与环保 2014年3期

关键词：斜率标准溶液试剂

肖冬林

(重庆市长寿区环境监测站重庆 401220)

SO2标准曲线的控制方法

肖冬林

(重庆市长寿区环境监测站重庆 401220)

二氧化硫（SO2）具有强烈辣刺激气味，是大气污染物主要成分之一，因此，当前很多国家环境监测时比较重视SO2的测定。本文对甲醛法吸收副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2进行探讨，分析影响SO2标准曲线影响因素，提出SO2标准曲线控制方法，以期为SO2准确的测定提供参考。

SO2；SO2标准曲线；控制方法

1 SO2的测定

目前大多数环境监测站测定空气中SO2含量时，多采用甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，主要因为甲醛能够很好的吸收SO2，并且处于其中的SO2比较稳定。不过盐酸副玫瑰苯胺溶液进行显色测定时维持时间较短，而且容易受到温度影响，因此测定SO2时应准确把握显色时间、显色温度以及操作时间的控制。

利用甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2的原理为：将空气中SO2分子抽进反应室，由光源发出的紫外线经滤光片照射到反应室中，此时反应室中的SO2分子吸收紫外线后处于激发态，当其恢复至基态时就会放射出荧光紫外线，并且SO2浓度越浓放射出的荧光越强烈。放射出的荧光紫外线通过滤光片后被光电倍增管接受，进而转化成电信号，以此测定出SO2浓度。

2 SO2标准曲线影响因素

2.1 显色温度

为模拟不同季节温度，在空调实验室中完成SO2的测定。并选择合适的水浴显色时间，即水温和室温相差不高于3℃。在其他试剂相同条件下使用相同的Na2SO3标准溶液，分别作出五条SO2标准曲线，以研究显色温度对曲线造成的影响。具体数据如表1所示：

表1 显色温度对SO2标准曲线的影响

分析表中数据可知，SO2标准曲线斜率受显色温度影响，且随着显色温度的升高标准曲线的斜率减小。当显色温度达到28℃时SO2标准曲线斜率比范围值小，且均值低于范围值下限。

2.2 SO2标准溶液放置时间

下面以10.0μg/ml浓度的SO2标准溶液为例，研究放置时间对SO2标准曲线的影响。测定时将室温和显色温度分别控制在22℃和20℃，保持20min的显色时间。测定时其他条件均保持相同。将配置好的SO2标准溶液分别放置30d、60d、90d、100d然后测定标准曲线的斜率，具体数据如表2所示：

表2 SO2标准溶液放置时间对曲线的影响

分析表2中数据可知，SO2标准溶液放置不超过60d时标准斜率的变化处在允许范围内且呈现递减趋势；当放置时间超过60d时标准曲线的斜率已和引用标准有所出入。

2.3 试剂投放顺序

除上述因素影响SO2标准曲线外，试剂投放顺序也会给标准曲线造成影响。测定时试剂正常测定顺序为将NaOH、氨磺酸钠以及标准溶液混合后（A管）迅速的倒入强酸条件下的PRA溶液中（B管），如顺序相反则标准曲线的斜率就会受到影响。

在测定条件相同的条件下，分别测定两种试剂投放顺序下的SO2标准曲线，按正确顺序投放试剂相关系数的平均值为0.9997，按相反顺序投放顺序相关系数平均值为0.9992。由此可知按照正常顺序投放试剂测定出的SO2标准曲线斜率比顺序相反测得的斜率高。经测定后者SO2标准曲线斜率平均值不满足标准要求。

3 SO2标准曲线控制方法

对SO2标准曲线影响因素进行分析可知，显色温度、SO2溶液放置时间以及测定操作顺序均会给SO2标准曲线造成影响。由此可知测定空气中SO2时对实验条件的要求较高，稍有不慎就会给测定结果造成影响，因此应采取有效措施加以控制，具体可采取以下方法：

3.1 严格控制操作、显色时间以及显色温度

测定空气中SO2时应充分考虑温度对测定结果的影响，尤其在非空调实验室中测定时应综合分析不同季节，选择合适的显色温度以及显色时间。同时还对反应条件严加控制。另外，考虑到在5～30℃环境条件下显色进行的比较迅速，无论发色还是褪色持续时间比较短，因此测定之前应做好充分的准备。同时为避免SO2标准曲线斜率测定偏低，应及时、准确的对吸光值进行测定。