甜罗勒香气成分分析及正交法优化香料制备工艺

郑琳，陈微，刘煜宇，李仙，念小魁

（1.云南瑞升烟草技术集团（有限）公司，云南昆明650106；2.红云红河烟草（集团）有限责任公司，云南昆明650202）

甜罗勒（Sweet Basil），唇形科罗勒属，一种从国外引进的另类洋野菜，原产埃及的一年生草本，该植物适合在全国各地区种植。含蛋白质，碳水化合物，胡萝卜素，纤维素，抗坏血酸和钙，是名副其实的保健菜，因其高营养、无公害而倍受社会和消费者瞩目。适合在生育期间随时采收，可以全年栽培均衡市场，具有生产和市场发展的广阔前景。

近年来，有一些对甜罗勒在种植方面的研究和精油方面的研究的报道[1-5]，在甜罗勒制备香料提取工艺方面的研究报道鲜见，本研究对云烟印象烟庄和云南玉溪产的新鲜甜罗勒对比，选择较优的甜罗勒原料，通过正交设计[6-7]，对甜罗勒制备香料提取工艺进行研究，可为其建立最优提取工艺以及工业生产提供参考依据。

1 仪器和材料

1.1 仪器

电子天平：上海梅特勒-托利多仪器有限公司；抽滤装置；冷凝装置；SHZ-D型循环水式真空泵：巩义市英峪豫华仪器厂；BUCHIR-4000型旋转蒸发仪、BUCHIR-B480型旋转蒸发仪：瑞士BUCHI公司；PTHW型电热套、ZNHW型电热套：巩义市英峪予华仪器厂。

1.2 材料

食品级乙醇（浓度分别为50%、70%、95%），云南石林新鲜甜罗勒（云烟印象烟庄种植），云南玉溪新鲜甜罗勒（麦德龙购买）。

2 方法与结果

2.1 原料的对比

利用GC/MS对云烟印象烟庄种植的甜罗勒，云南玉溪甜罗勒原料进行香气成分进行了分析。分析结果见表1，总粒子流图见图1、图2。

图1 云南玉溪甜罗勒总粒子流图Fig.1 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume of yunan yuxi basil sweet

图2 云烟印象烟庄甜罗勒总粒子流图Fig.2 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume of clouds of smoke Zhuang impression of basil sweet

通过致香成分分析，可知云南玉溪甜罗勒含醇类物质 552.464 μg/g，醛类物质 8.573 μg/g，酮类物质0.32 μg/g，脂类物质 1.578 μg/g，烯类物质 152.012 μg/g，酚类物质551.515 μg/g。云烟印象烟庄甜罗勒含醇类物质 644.988 μg/g，醛类物质 1.667 μg/g，酮类物质6.46 μg/g，脂类物质 5.196 μg/g，烯类物质 192.456 μg/g，酚类物质343.058 μg/g。通过原料的对比，云烟印象烟庄的甜罗勒原料醇类、酮类、脂类、烯类的成分含量都比云南玉溪甜罗勒高，故选用了云烟印象烟庄的甜罗勒为开发原料。

2.2 正交设计

甜罗勒提取工艺的正交设计根据预试，影响甜罗勒提取率的主要因素有：溶剂浓度A，提取时间B，提取次数C等。故选用L9（34）正交表进行实验设计。见表2。

表1 甜罗勒致香成分对比Table 1 Analysis and comparison of sweet basil aroma

2.3 热回流提取

取云烟印象烟庄甜罗勒原料400 g，按照甜罗勒提取正交试验因素水平表以及L9（34）正交实验表进行，加热回流提取，过滤，滤液浓缩，浓缩至密度为1.2112+0.008，得浸膏，计算浸膏得率。观察不同因素对甜罗勒浸膏得率的影响，找出最佳条件。见表3～表5。

表2 正交试验因素水平表L9（34）Table 2 Factors and levels of L9（34）orthogonal experiment

表3 正交试验结果Table 3 Results of orthogonal experiment

表4 主体间效应的检验Table 4 Between the main body effect test

表5 估算边际均值Table 5 Estimation marginal mean

根据表3的分析可见，因素A（显著性P＞0.05），因素 B（显著性 P＜0.05），因素 C（显著性 P＜0.05）。所以因素B和因素C对甜罗勒浸膏得率的影响比较关键。主要因素排序依次是因素B＞因素C＞因素A。说明在各因素中，提取时间和提取次数对甜罗勒浸膏得率的影响最大，溶剂浓度的影响较次要。即提取时间越长，提取次数越多，浸膏得率越高。根据表3、4、5可以看出A2B2C2的组合效果最佳，即用70%的乙醇提取2次，每次2h的效果最佳。按照最佳组合工艺进行提取，可获得浸膏33.65g，得率为8.4%。

3 讨论

通过对原料的对比，可知云烟印象烟庄的甜罗勒原料醇类、酮类、脂类、烯类的成分含量都比云南玉溪甜罗勒高，故选用了云烟印象烟庄的甜罗勒为开发原料。

通过正交试验，结合生产工艺、成本核算等多方面因素综合考虑，最后得出甜罗勒香料制备的最佳组合为A2B2C2，即最佳提取工艺为用70%的乙醇提取2次，每次2 h的效果最佳，按该最佳工艺组合进行放大重复实验，可获得浸膏33.65 g，得率为8.4%。也证实甜罗勒的得浸膏得率超过正交设计表中的最大值，说明该组合提取工艺简便，稳定可行。

[1]周新月,陈恒彬.一种有开发应用前景的资源植物─甜罗勒[J].亚热带植物科学,1994,23(1):69-72

[2]何道航,庞义,李广宏,等.粤产紫罗勒精油的化学成分研究[J].广西植物,2005,25(1):90-92

[3]张伟.保健野菜-甜罗勒[J].农家之友,2006,8(S):21-22

[4]王勇,王昊,刘兴,等.盘锦地区甜罗勒精油含量日变化及年变化分析[J].园艺与种苗,2012,4:46-47

[5]Laura,Frabboni,Giuseppina,de,Simone,Vittoria,Russo.The Influence of Different Nitrogen Treatments on the Growth and Yield of Basil(Ocimum Basificum L.)[J].化学与化工:英文版,2011,5(9):799-803

[6]杨东爱,王小平,蒋彬兰.壮药土甘草提取工艺研究[J].中国民族民间医药2010,19(15):52-55

[7]崔援军,蔡中琴,臧文华.正交设计优选怀菊花总黄酮提取工艺[J].河南中医学院学报,2006,21(124):33-34