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电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中 Si,Mn,P,Ni

2014-07-24李建梅王慧清郝静

化学分析计量 2014年5期
关键词:镍铁谱线法测定

李建梅,王慧清,郝静

(内蒙古第一机械集团有限公司计量检测中心,内蒙古包头 014032)

电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中 Si,Mn,P,Ni

李建梅,王慧清,郝静

(内蒙古第一机械集团有限公司计量检测中心,内蒙古包头 014032)

建立 ICP-AES 法测定新型材料镍铁中的 Si,Mn,P,Ni元素的方法。考察了镍铁基体和共存元素对测定结果的影响。通过基体匹配消除基体干扰,确定各待测元素谱线为 Mn 293.930 nm,P 178.280 nm,Ni 231.604 nm,Si 251.611 nm。Si,Mn,P,Ni的检出限分别为 0.06,0.04,0.08,0.04 mg/L,测定结果的相对标准偏差均小于 5%(n=11),加标回收率在 95%~105% 之间。该方法操作简便、测定结果准确可靠,可用于镍铁中 Si,Mn,P,Ni的含量测定。

ICP-AES ;镍铁;快速分析;Si;Mn ;P ;Ni

镍铁是近几年出现的一种新型材料,它是在炼制生铁的过程中根据用户需要加入金属镍冶炼而成,可用于铸造。在炼钢工业中,镍铁作为合金元素添加剂,可提高钢的抗弯强度和硬度,在铸铁中可使其结构均匀,密度提高[1]。镍铁常规检验项目为 C,Si,Mn,S,P,Ni元素,C,S 元素一般釆用红外吸收碳硫测定仪进行测定。检测镍铁中的 C,Si,Mn,S,P,Ni元素对于其质量控制具有重要的意义。目前,有关检测方法未见报道[2-3]。笔者用 ICP-AES 法分析镍铁中 Si,Mn,P,Ni的含量,解决了材料复验的难点[4-9]。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

垂直观测等离子放射仪:iCAP6300 型,美国Thermo Elemental公司;

高纯铁:质量分数大于 99.98%,待测元素含量已知;

硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸:分析纯;硅、锰标准溶液:1 mg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

镍标准溶液:5 mg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

磷标准溶液:0.1 mg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

功率:1150 W ;雾 化器流量:0.70 L/min ;辅助气流量:1.0 L/min ;泵速:50 r/min ;积分时间:15 s ;样品冲洗时间:30 s ;观测高度:15 mm ;检测波长:Mn 293.930 nm,P 178.280 nm,Ni 231.604 nm,Si 251.611 nm。

1.3 实验方法

1.3.1 Mn,P,Ni成分分析

称取试样 0.2000g于 250 mL 三角瓶中,加入硝酸溶液(1+4)30 mL,加热,反应一段时间后滴加2 滴氢氟酸,此时溶液清亮。加入 5 mL 高氯酸,蒸至冒高氯酸烟至瓶口,取下,稍冷,加水溶解盐类,再加 10 mL 盐酸 - 硝酸混合溶液(3+1),过滤转移至100 mL 容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀。将此溶液引入 ICP 等离子体炬焰中,分别于波长 293.930,178.280,231.604 nm 处测定 Mn,P,Ni的含量。

1.3.2 Si成分分析

称取试样 0.2000g 于250mL三角瓶中,加入硫酸溶液(5+95)30 mL,加热,待反应一段时间后,加入硝酸 5 mL 至溶液清亮,反应完全,取下,冷却,过滤转移至 100 mL 容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀。将此溶液引入 ICP 等离子体炬焰中,于波长251.611 nm 测定 Si的含量。

1.4 标准溶液配制[6]

分别称取0.1600g高纯铁6份于250 mL 三角瓶中,按 1.3 步骤将其溶解,冷却至室温,将溶液转移至 100 mL 容量瓶中,分别取 1 mg/mL 硅、锰标准溶液和 5 mg/mL 镍标准溶液 1.0,2.0,3.0,4.0 mL,取 0.1 mg/mL 磷标准溶液 0.5,1.0,1.5,2.0 mL于容量瓶中,稀释至标线,配制成系列标准溶液,各元素的质量浓度见表1。

表1 系列标准溶液中各元素浓度 mg/L

2 结果与讨论

2.1 元素分析谱线及干扰校正

光谱分析的元素谱线繁多,光谱干扰不可避免,因此对各元素谱线进行扫描,选择灵敏度高、光谱干扰小或易被扣除的谱线作为最佳分析线。试验结果表明,Mn 293.930 nm 灵敏度高、无干扰;P 178.280 nm 灵敏度高、干扰小,其余高灵敏度谱线有 Al和 Cu 的干扰;Si 251.611 nm 灵敏度合适、干扰小;Ni 221.647 nm 灵敏度合适,但 Si,V 有干扰,231.604 nm 灵敏度合适,无干扰。最后选定谱线为Mn 293.930 nm,P 178.280 nm,Si 251.611 nm,Ni 231.604 nm。

混合标准溶液中加入与试样基体相匹配的高纯铁,这样可以有效地消除基体效应。常规镍铁中,铁的质量分数约为 80%,因此在标准溶液中加入高纯铁 0.1600 g。

2.2 溶样条件

分别釆用硝酸溶液、盐酸 + 硝酸混合液、硝酸 +氢氟酸+高氯酸混合液、硫酸 +硝酸混合液 4种不同方法溶解试样,试验结果表明,前两种溶样方法试样溶解不完全,测定结果偏低。当镍铁中锰、磷、镍釆用硝酸溶液(1+4)30 mL,滴加 2 滴氢氟酸并用 5 mL 高氯酸冒烟的溶样体系时,样品溶解完全;镍铁中硅釆用硫酸溶液(5+95)30 mL,待剧烈反应停止后加入硝酸溶液 5 mL 的溶样体系,此时样品溶解完全。

2.3 线性方程、线性相关系数及检出限

按实验方法测定 1.4 配制的系列标准工作溶液,以光谱强度为纵坐标、标准溶液质量浓度为横坐标进行线性回归。按实验方法对试剂空白连续测定11 次,以测定结果标准偏差 3 倍计算检出限。各元素的线性方程、相关系数及检出限见表1。

表1 线性方程、相关系数及检出限

2.4 精密度试验

按实验方法对试样连续测定 11 次,计算其相对标准偏差,结果见表2。由表2 可知,P 元素相对标准偏差小于 4%,Si,Mn,Ni相对标准偏差小于 1%,说明方法的精密度高,能很好地满足实际分析测试的需要。

表2 精密度试验结果 %

2.5 回收试验

为了验证方法的准确性,对试样进行加标回收试验,结果见表3。由表3 可知,加标回收率为96%~105%,说明本方法具有较高的准确度。

表3 回收试验结果 %

3 结语

建立了电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中 Si,Mn,P,Ni元素的方法。该方法简便、快速、准确,解决了新材料目前无方法检测的问题,可满足企业实际需要。

[1] 冶金信息标准研究院 . ISO/TC 102TC 铁矿石国际标准汇编[M].北京:北京地质出版社,2001: 164.

[2] JISM 8207-1995 铁矿石 钠含量测定方法[S].

[3] JISM 8230-1994 铁矿石中铋含量的测定方法[S].

[4] 刘飞鸣,高福家 . X 射线荧光光谱法测定不锈钢中 17 种元素[J].光谱学与光谱分析,1996,16(6): 107-112.

[5] GB 10725-1989 电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则[S].

[6] 辛仁轩 .等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2008: 8.

[7] 王桂群 ,许祥红 ,刘洪清 . ICP-AES 法测定锰矿和烧结锰中锰铁钙镁铝钛磷[J].理化检测:化学分册,2005,41(11): 849-850.

[8] 赵雪蓉,仇薪越,赵彤彤,等 .电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁[J]. 理化检测:化学分册,2012,48(4): 427-429.

[9] GB/T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].

Deternimation of Si, Mn, P, Ni in Ferronickel by ICP-AES

Li Jianmei, Wang Huiqing , Hao Jing
(Measurement Testing Center, In Inner Mongolia, the First Group Machinery Co. Ltd., Baotou 014032, China )

A method for determination of silicon, manganese, phosphorus, nickel content in new materials ferronickel by ICP-AES was established. The interference from matrix and co-existing elements was studied. The matrix effect was corrected by matrix matching. The analysis lines were Mn 293.930 nm, P 178.280 nm, Ni 231.604 nm, Si 251.611 nm. The detection limits of Si, Mn, P, Ni were 0.06, 0.04, 0.08, 0.04 mg/L, respectively. The relative standard deviation of determination results was below 5%, and the recovery was 95%-105%. This method is easy to operate with accurate results, and it is suitable for determination of Si, Mn, P, Ni contents in ferronickel.

ICP-AES; ferronickel; rapid analysis; Si; Mn; P; Ni

O657.3

A

1008-6145(2014)05-0088-03

联系人:李建梅;E-mail: whq20061983@163.com

2014-08-15

10.3969/j.issn.1008-6145.2014.05.029

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