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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地热水中8种微量元素

2014-07-19陈国娟

化学与粘合 2014年2期
关键词:谱线精密度检出限

陈国娟

(国土资源部 沈阳矿产资源监督检测中心,辽宁 沈阳 110032)

前 言

进入21世纪,随着自然资源的日益紧缺,地热能作为一种新能源已经得到了世界各国的广泛关注[1]。我国地热资源丰富,自20世纪70年代以来,随着科学技术的发展,地热资源在勘查和利用方面取得了重大的进展[3]。然而,地热水由于温度较高、化学成分复杂,其中含有许多对人体有益的矿物质和微量元素,同时也含有一些有害成分和污染物,因此,需要对地热水进行深入研究,以便合理科学地开发利用。

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),一次进样同时测定地热水中的 Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等常见的有益有害元素,优选分析谱线,优化了仪器条件和实验条件,方法操作简单、快速、准确,结果令人满意。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

IRIS IntrepidⅡXSP全谱直读等离子体发射光谱仪(美国热电公司),仪器的最佳工作参数见表1。

表1 ICP-AES最佳工作参数Table 1 The optimalworking condition for ICP-AES

金属元素标准系列:Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr8种金属元素的标准储备液都用其高纯度的金属配制成浓度为100.0μg·mL-1的标准溶液,测定时用 5%的 HNO3逐级稀释成 0.00,10.0,20.0,40.0,80.0,100.0,200.0,400.0,800.0μg·L-1的标准系列溶液备用。

硝酸:优级纯。

实验室用水:超纯水。

地热水:采自辽宁沈阳。

2.2 实验方法

取水样50mL,加入0.5mL浓硝酸进行酸化,混匀,以保持样品稳定,待上机测定。

2.3 测定

仪器点火,稳定30min后,在选定的仪器工作条件下,将试剂空白、标准系列溶液、样品溶液依次进样,由计算机采集数据、绘制标准曲线,计算并输出分析结果。

3 结果与讨论

3.1 分析谱线的选择

一般元素都有许多条特征谱线,试验中选择谱线干扰少、灵敏度适中的分析谱线。元素的分析谱线见表2。

表2 待测元素分析线波长Table 2 The analytical linewave length of elementunder test

3.2 方法的检出限

将按与试样同步处理的空白溶液平行测定10次,取10次测定结果的3倍标准偏差作为各元素的检出限。元素的检出限见表3。

表3 各元素的检出限Table 3 The detection limitof elements

3.3 样品的测定结果、精密度及回收率实验

对地热水样平行测定6次,计算其相对标准偏差,在样品中加入不同浓度的标准溶液,计算其加标回收率见表4,地热水中含有对人体有益的矿物元素铜、锌、铁、锰、锂,而有害元素镉、铬、铅含量极低。样品的精密度在0.59%~4.65%之间,加标回收率在94.22%~105.51%之间。

表4 各元素的精密度及加标回收率(n=6)Table 4 The precision and recovery of standard adding(n=6)

3 结论

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中的8种微量元素,样品前处理简单,方法线性范围宽,检出限低,具有较好的准确度和精密度,是国内市场上进行地热水质量控制和安全保障的理想方法。

[1]陶勇,陈亚妍,王华敏,等.地热水的开发利用对环境和健康的影响[J].中国环境科学,1994,14(1):37~40.

[2]王玉功,拉毛吉,毛振才.电感耦合等离子体-发射光谱法(ICPAES)快速测定饮用水中8种微量元素[J].分析测试技术与仪器,2008,14(3):161~163.

[3]李安宁,吕金波.开发利用地热资源[J].中国地质,2001,28(10):41~45.

[4]周艳明.现代农业分析科学与技术[M].长春:吉林科学技术出版社,2002:12.

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