煤中灰分测定方法探究

卢小莲

（广西华银铝业有限公司，广西 百色 533700）

0 引言

煤的灰分含量是煤炭按质论价的主要指标之一，它会影响煤的发热量, 灰分产率增高发热量降低, 反之则增高。作为提供能源的有机化石矿物, 灰分高就等于降低了其工业利用价值。因此测定煤中灰分对正确评价煤炭质量和加工利用都有重要的意义。在大型铝、电工厂煤炭需求量大，煤的检测工作任务重，要求快速报出结果的同时又要保证结果准确度。根据笔者多年工作经验的积累, 该文试图在GB/T 212-2008的基础上对煤的灰分测定方法做进一步探讨。

1 灰分知识相关介绍

煤的灰分不是煤中固有的成分, 而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物, 是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的,是煤中矿物质的衍生物。 准确测定灰分产率的几个关键因素是：适当的温度、程序、时间和通风条件。使煤中燃烧的二氧化硫在碳酸钙开始分解之前就分解完全并顺利排出, 从而避免热分解生成的二氧化硫被氧化钙吸收生成硫酸钙，导致结果偏高是重要环节。炉门结果越高的现象，但偏差不算很大，在再现性范围内。

2.2 马弗炉温度达815℃关闭炉门灼烧

国标要求灼烧过程马弗炉关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，而经过实验得知如果灰皿排放满炉膛到边缘由于恒温区的原因其结果出现越靠近炉门结果越高的现象。也有相关文献提出“至815℃时方可关闭炉门并继续灼烧1小时”。使用马弗炉进行煤的缓慢灰化时，500℃以前煤中的有机硫和黄铁矿硫基本氧化完全，碳酸钙从500℃开始分解，到815℃也基本分解完全。这时关闭炉门，恒温区的影响得到改善，温度达815℃关闭炉门继续灼烧，其结果总体比始终留15mm左右的门缝所测定结果有所降低。如表2。

2.3 样品放在干燥器的冷却时间

煤样燃烧后在空气中暴露的时间越长,对空气中水分的吸收也就越多,检测结果越不准确。GB/T 212-2008要求煤样灼烧后在空气中冷却5m in左右，移入干燥器中冷却至室温（约20m in）后称量。在工厂企业每天的煤检测样品量不相同，放到干燥器的灰皿数量有别，多者基本排满干燥器，少则只有4-5个，干燥器也并非绝对密闭，如果统

表1 煤样放置在马弗炉炉膛内不同位置检测结果

2 实验部分

2.1 煤样放置在马弗炉炉膛内不同位置

GB/T 212-2008 要求“马弗炉炉膛应具有足够的恒温区，……，恒温区应在关闭炉门下测定，……，将灰皿送入不超过100℃的马弗炉恒温区，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙”。作者使用北京盈安美诚科学仪器有限公司出厂的马弗炉TP-1209作实验探究（该设备最多能排放24个灰皿）。关闭炉门检测炉膛恒温状态在允许范围，然而为使煤样在充足氧气的气氛下灼烧，需要使炉门留有15mm左右的缝隙，此条件下炉膛的温度恒温区情况受到影响。影响如何？对此使用同一个样品在炉膛的不同位置作了实验分析，位置序号从左到右，由里到外编排1、2、3、……、23、24，共4排，每排6个单样，最后一排已经靠近炉膛边缘。结果如表1。从数据结果得知，当马弗炉炉门留15mm左右的门缝时，炉膛内不同位置的煤样结果出现越靠近一放置20m in执行对检测结果的再现性有影响。

表2 马弗炉温度达815℃关闭炉门灼烧与始终留15mm左右的门缝对比结果

表3 样品放在干燥器冷却不同时间结果

3 准确度可行验证

为验证方法可行性，特与广西煤炭研究所（仲裁单位）和国标煤标准值做实验对比，结果见表4、表5。其结果准确性可靠，适应于工厂大批量煤检测分析。

表4 华银铝业与广西煤炭研究所煤样干基灰分对比

表5 与国标煤干基灰分结果对比

4 结语

综上所述，通过实验探究得出以下结论：

1）灼烧过程始终保持炉膛留15mm左右的门缝，炉膛内的温度恒温区有所区别，靠近炉门的温度相对低一些，如在炉膛内摆放满煤样灰皿，则呈现越靠门缝结果越低的情况，但偏差在再现性范围。样品量较大时可以应用此方法检测，但是如果要求严格则灰分较低的煤样（比如无烟煤）应尽量不考虑放置在靠近炉门的位置，以免容易出现超差。

2）灼烧温度达815℃关闭炉门继续灼烧测定，炉膛温度恒温区有所改善，结果也比始终保持留15mm左右门缝有所降低。

3）灼烧后冷却条件要控制好，不能暴露在空气中太久，放置在干燥器内冷却也应根据样品量的多少和气候温湿度来把握冷却时间，在30m in的冷却时间内时间越久吸水越高。因此，需要积累丰富的经验，冷却时间、称量时间、操作步骤等环节在分析团队操作规范统一的前提下越快越好。

[1] 李丽莉，如何提高煤炭灰分测定的准确度［A] .科技创新导报，2010（05）

[2] 荣 霞，煤中灰分测定准确度的影响因素探讨［B] .煤质技术，2008（05）

[3] 卜侠，浅谈测定煤的灰分应注意的问题［B] .煤炭科技，2007（02）