质量控制图在监视直读光谱仪检测数据稳定性中的应用

李耀文

质量控制图在监视直读光谱仪检测数据稳定性中的应用

李耀文

(杭州前进齿轮箱集团股份有限公司高精齿轮检测中心，杭州 311203)

DV4-1000型直读光谱仪（美国BAIRD公司）其重要光学部件易受温度、湿度、使用年限等因素影响，检测数据有不同程度的波动。结合质量管理中控制图统计方法(6σ原理)和数理统计最小概率原理，利用在相对恒温、恒湿的环境条件下在一段时间内积累的数据，绘制成-R控制图，用判异准则判别直读光谱仪是否处于稳定的状态。

直读光谱仪；监视；控制图；判异准则

美国DV4-1000型光电直读光谱仪是用于金属材料中化学成分快速分析的先进仪器，它具有精度高、快速、准确、低耗等特点，但其测试结果的影响因素除了人、测量方法外，仪器本身的稳定性也是不可忽视的。为保证仪器的稳定性，除了按周期对其进行校准外，还应自我监视，有效控制其工作状态。

控制图是美国W.A.Shewhart于1924年提出的过程控制理论和监控工具，是将一个过程定期收集的样本数据按顺序点绘而成的一种图示技术；通过图形方法，显示质量特性随时间的波动性。以此可以监察过程是否处于控制状态，展示过程变异，分析和判断是由于偶然原因还是系统性原因造成的质量波动，从而提醒操作者做出准确判断并提出有效对策。任何反映产品或过程特性的变量（计量数据）或属性（计数数据）都可以绘制控制图，前者称为计量型控制图，后者都称计数型控制图。计量型控制图中，一般采用两张图组合使用，一个用来监控过程中心（均值）的变化，一个用于监控过程的变异（极差或标准差）的变化。笔者采用计量型控制图考察了DV4-1000型光电直读光谱仪检测数据的稳定性[1-2]。

1 控制图原理及基本形式

控制图是假设分析仪器处于受控状态时，总体分析数据的质量特性呈正态分布N(μ，σ2)。由正态分布性质可知，质量指标值落在±3σ以外的概率只有0.3%。在一次实践中超出±3σ以外的概率是不会发生的，若发生了，则说明分析仪器已处于不稳定状态。质量控制图的基本形式见图1。

图1 控制图的基本形式

图1中UCL表示上控制线，通常表示工序要求的上偏差限，CL表示中心线一般指的是平均值或标准值，LCL表示下控制线，通常表示工序要求的下偏差限。

2 控制过程

(1)控制分析对象：美国DV4-1000型光电直读光谱仪（2012年11月4日校准）。

(2)环境条件：温度(22.5±2.5)℃，相对湿度不大于70%。

(3)监视时间：2013.03.01～2013.05.01，频率：3次／周。

(4)核查标准：BHG 0607标准物质（0607-4 碳含量0.45%，S=0.002%），大冶钢厂研制。

(5)检测依据：GB／T 4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）。

(6)控制图：采用X-R图观察正态分布的均值的变化，用R控制图观察正态分布的分散或变异情况的变化，二者联合运用，观察正态分布的变化。

3 X-R控制图绘制与分析

3.1 数据采集及参数计算

搜集一定时间内DV4-1000型光电直读光谱仪对BHG0607标准物质中碳含量的检测结果，共23组数据，见表1。

表1 BHG0607标准物质碳含量试验数据 %

极差： Ri=Ximax—Ximin

则控制图的中心线及控制限[3-4]：

控制图系数A2的参考值，见表2。

表2 A2参考值

R图的中心线及控制限[3-4]：

系数D4，D3是与样本量n有关的系数，参考值见表3。

表3 D3，D4参考值

3.2 控制图绘制

按照UCL，CL，LCL计算值，绘制上下控制线和中心线，将表1中收集的样本点平均值和极差分别在图上打点，并按顺序链接各点，见图2、图3。根据点子是否超越上、下控制线及点子的排列情况来判断仪器是否处于正常的控制状态。

图2 碳含量X控制图

图3 碳含量R控制图

3.3 控制图分析

用DV4-1000光谱仪在2013.03.01至2013.05.01间每周对同一个样品的碳含量重复测量5次，通过分析图2、图3可知：

(1)无任何超过控制限的点；

(2)无连续7点全在中心线之上或之下；

(3)无连续7点上升或下降；

(4)无任何其它明显非随机的图形。

由此可以判断，DV4-1000光谱仪整个测量过程稳定可靠，处于受控状态。

4 结语

(1)统计过程控制理论的研究虽然是从加工过程开始的，但其研究成果已被证明可广泛适用于各种过程，如设计、管理、生产、服务等。美国，日本等国家早在20世纪四、五十年代就已经在各个行业得到全面的运用。

(2)笔者结合实际工作，将统计控制图用于考察实验室仪器测试数据的稳定性，可及时了解仪器的工作状态，保证测试结果的准确性。

［1］ 罗旭.化学统计学［M］.北京：科学出版社，2001:175.

［2］ 中国质量管理协会.全面质量管理基本知识［M］.北京：科学出版社，1991.

［3］ 国家质量监督检验检疫总局质量管理司.质量专业综合知识(中级)下册：统计过程控制［M］.北京：中国人事出版社，2003.

［4］ GB／T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)［S］.

Application of Quality Control Chat in Monitoring the Stability of Direct Reading Spectrometer Test Data

Li Yaowen
(Inspection Center of High Precision Gear，Hangzhou Advance Gearbox Group Co., Ltd, Hangzhou 311203, China )

The important optical components of DV4-1000 direct reading spectrometer (made in United States BAIRD company) were affected by temperature，humidity, life expectancy and so on, so that its test data had fl uctuation. Combined with the graph statistic process control in quality management (6 Sigma principle) and statistical minimum probability principle, test data accumulated in a period was used to draw-R control chart, on the basis of it, judgment rule was used to judge the stability of the DV4-1000 direct reading spectrometer.

direct reading spectrometer; monitoring; control chart; judgmen rule

O631

A

1008-6145(2014)01-0080-03

联系人：李耀文；E-mail: LYW8105@126.com

2013-11-08

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.01.023