高温高压蒸汽灭菌对不锈钢根管器械循环疲劳性能的影响

赵渤锐 胡 欣 吴 卉 陈 阵 李长义

高温高压蒸汽灭菌对不锈钢根管器械循环疲劳性能的影响

赵渤锐 胡 欣 吴 卉 陈 阵 李长义△

目的 研究高温高压蒸汽灭菌过程对不锈钢根管预备器械循环疲劳性的影响。方法选取25#不锈钢K锉50支，随机分为5组，每组10支。其中1组作为空白对照组，2～5组分别经1次、3次、4次、5次高温高压蒸汽灭菌后，利用自制循环疲劳性能测试设备测得循环疲劳断裂次数。采用扫描电镜分析折断试样断口的显微结构。结果1～5组的转数分别为4 345.2±384.2、3 937.9±645.4、3 812.9±532.5、3 626.2±380.0、3 625.9±565.6，5组比较差异有统计学意义（F=2.598，P＜0.05）。4组、5组经4次及5次后循环疲劳性能较1组明显降低（P＜0.05）。1组、2组试样的断口为韧性断口，断口表面均匀分布着大量规整、较深的韧窝，且可以清晰看见断裂时形成的微观空洞。4组试样在出现韧性断口韧窝结构的同时可见脆性延晶断裂的断口形貌，其特征为出现薄片状脆性沉淀相，晶界面清洁、光滑，界面棱角清晰，多面立体感强。结论经过4次以上高温高压蒸汽灭菌后，25#不锈钢K型锉的循环疲劳性能降低，存在潜在的折断风险。

不锈钢；蒸汽；灭菌；根管疗法；牙科器械；循环疲劳性能

器械折断是根管预备过程中并发症之一，而器械折断之前并没有任何可见的缺损或变形，因此循环疲劳性能可作为衡量根管器械折断风险的参数[1]。根管器械为非一次性器材，高温高压蒸汽灭菌过程会对根管器械循环疲劳性能产生影响。Bulem等[2]发现镍钛器械的循环疲劳次数不受高温高压蒸汽灭菌过程的影响。Ha等[3]对镍钛器械进行热处理后观察在一定范围内随着温度的升高，器械循环疲劳性出现增长趋势。胡坤娥等[4]发现在经过多次高温高压蒸汽灭菌后，器械的表面形貌发生变化，且循环疲劳性能降低，器械的机械强度及切割性能下降，甚至增加了折断的概率。高温高压蒸汽灭菌过程对镍钛类根管预备器械产生不同影响，但对不锈钢根管器械的研究较少。本研究旨在观察不同次数高温高压蒸汽灭菌过程对口腔不锈钢根管器械循环疲劳性能的影响，以期指导临床减少根管器械折断情况的发生。

1 材料与方法

1.1 材料与设备 12Cr17Ni7奥氏体不锈钢K型根管锉25#50支（DENSPLY），工作长度均为25 mm；高温高压蒸汽灭菌锅（EURONDA E6-18∕24）；秒表。自制口腔根管器械循环疲劳性能测试实验设备，由测量台及机扩仪（ENDO_MATE DT）组成，见图1。将机括仪机头固定在可上下滑动的测量台垂直杆上，自制转换接口可将不锈钢器械炳部与机扩仪手机相连。利用一高度抛光的45°不锈钢斜面作为测试台，其下方配以滑道以便各水平方向运动。

Fig.1 Cyclic fatigue tester of root canal instruments图1 根管器械循环疲劳测试仪

1.2 实验方法

1.2.1 试样分组及处理 50支不锈钢K型锉混匀编号后利用抽签法随机分为5组，每组10支。其中1组作为空白对照组，2～5组分别进行高温高压蒸汽灭菌1、3、4、5次处置。在进行高温高压蒸汽灭菌时应确保蒸馏水加入蒸锅后保持在1.4×105～1.8×105Pa之间，加热至134℃，灭菌时长76 min，包括预热10 min，加热60 min，保持在134℃4 min及降温2 min，此为1次高温高压蒸汽灭菌过程。

1.2.2 循环疲劳性能测试 对上述各组试样进行循环疲劳性能的测试，在循环疲劳实验中，器械垂直于金属台并利用升降台缓慢向下移动至器械尖端刚好接触金属板斜面，此时升降台指针记为“0”，继续将升降台缓慢向下移动至刻度为“10 mm”处[5]，根据预实验结果，将机扩仪的参数调整为转速650 r∕min、扭矩6.5 N∕cm，同时应用秒表计时，记录器械折断所用时间。将时间换算为转数，见图2。

Fig.2 Cyclic fatigue testing of stainless steel instruments图2 不锈钢根管器械循环疲劳测试过程

1.2.3 断口形貌观察 每组随机抽取折断器械进行扫描电镜（SEM）分析，观察折断试样断口的显微结构。

1.3 统计学方法 数据采用SPSS 13.0软件进行统计学分析。计量资料以±s表示，多组间比较采用One-Way ANOVA，多重比较采用LSD-t法，以P＜0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 不锈钢K型根管锉循环疲劳性能 1～5组的转数分别为4 345.2±384.2、3 937.9±645.4、3 812.9± 532.5、3 626.2±380.0、3 625.9±565.6，5组比较差异有统计学意义（F=2.598，P＜0.05）。2组、3组经过1次、3次高温高压蒸汽灭菌过程，25#不锈钢K型锉循环疲劳性能与1组比较变化不大（P＞0.05），4组、5组经4次及5次后循环疲劳性能较1组明显降低（P＜0.05）。

2.2 试样断口形貌 由断面形貌分析可以看出，1组、2组试样的断口为韧性断口，断口表面均匀分布着大量规整、较深的韧窝，且可以清晰看见断裂时形成的微观空洞。4组试样在出现韧性断口韧窝结构的同时可见脆性延晶断裂的断口形貌，其特征为出现薄片状脆性沉淀相，晶界面清洁、光滑，界面棱角清晰，多面立体感强，见图3～5。

Fig.3 SEM photo of group 1(×2 000)图3 1组断口扫描电镜照片(×2 000)

Fig.4 SEM photo of group 2(×2 000)图4 2组断口扫描电镜照片(×2 000)

3 讨论

口腔根管器械循环疲劳性能的测试方法主要有弯曲金属管法[6]、弯曲“U”型槽法[7]、弯曲金属板法[5]以及弯曲金属弧面法[3]。其基本原理大致相同，即对根管器械施加一定的干预以得到相应弯曲角度及弯曲半径形态，从而模拟临床根管环境。本实验参照Hsieh等[5]的方法结合临床器械设计并制作出口腔根管器械循环疲劳性能测试实验设备，此法实验全过程均在直视下进行，操作方法简便灵活，使用机扩仪可使实验数据标准化，使实验结果具有一定的可比性。本实验设备利用金属斜面作为操作平台，从而避免了弯曲管法及弯曲槽法因弯曲角度及弯曲半径在制造过程中的偏差而对实验结果产生影响。

高温高压蒸汽灭菌法是目前口腔科器械最有效的灭菌方法[8]，但目前临床上常用的预真空式压力蒸汽灭菌器消毒时间较长，根管锉暴露在高温高压和高湿度的条件下时间亦较长，可导致根管锉产生晶间腐蚀[9]。

本研究结果表明，25#不锈钢K锉随着高温高压蒸汽灭菌次数的增加，其循环疲劳性能出现下降趋势。在经过4次及5次高温高压蒸汽灭菌后，循环疲劳性能明显降低。由断口形貌可见，1组及经1次高温高压蒸汽灭菌的2组试样的断口为韧性断口，断口表面均匀分布着大量规整、较深的韧窝；4组在经过4次高温高压蒸汽灭菌后，试样断口在出现韧性断口韧窝结构的同时，还可见因晶间腐蚀导致的脆性延晶结构。循环疲劳转数的改变及断口形貌观察结果表明，反复高温高压蒸汽灭菌过程，会导致不锈钢根管器械出现晶间腐蚀，从而降低其循环疲劳性能。本实验中，不锈钢根管器械为12Cr17Ni7奥氏体不锈钢，其在经过多次高温高压蒸汽灭菌过程后，可导致Cr含量偏析，从而在晶界处形成贫Cr区，导致晶间腐蚀的发生，降低其循环疲劳性能。

[1]Iverson GW,von Fraunhofer JA,Hermann JW.The effects of various sterilization methods on the torsional strength of endodontic files [J].J Endod,1985,11(6):266-268.

[2]Bulem ÜK,Kececi AD,Guldas HE.Experimental evaluation of cyclic fatigue resistance of four different nickel-titanium instruments after immersion insodium hypochlorite and∕or sterilization[J].J Appl Oral Sci,2013,21(6):505-510.doi:10.1590∕1679-77572 0130083.

[3]Ha JH,Kim SK,Cohenca N，et al.Effect of R-phase heat treatment on torsional resistance and cyclic fatigue fracture[J].J Endod,2013, 39(3):389-393.doi:10.1016∕j.joen.2012.11.028.

[4]Hu KE,Li YS,Tan R,et al.The effect of two different multiple autoclave cycles on surface of topography of rotary nickel－titanium （Ni－Ti）files by atomic force microscopy[J].J Clin Stomatol,2011, 27(6):346-347.[胡坤娥，李昀生，谭荣，等.两种压力蒸汽灭菌器多次高压灭菌对镍钛锉表面形貌影响的AFM研究[J].临床口腔医学杂志,2011,27(6):346-347.]doi:10.3969∕j.issn.1003-1634.2011.06.009.

[5]Hsieh SC,Lee SY,Ciou CY,et al.Non-destructive natural frequency tests of cyclic fatigue-loaded nickel-titanium rotary instruments [J].Med Biol Eng Comput,2010,48(6):555-560.doi:10.1007∕s11517-010-0605-2.

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[7]Gambarini G,Gergi R,Naaman A,et al.Cyclic fatigue analysis of twisted file rotary NiTi instruments used in reciprocating motion[J]. IntEndod J,2012,45(9):802-806.doi:10.1111∕j.1365-2591.2012.02036.x.

[8]Viana AC,Gonzalez BM,Buono VT,et al.Influence of sterilization on mechanical properties and fatigue resistance of nickel-titanium rotary endodontic instruments[J].Int Endod J,2006,39(9):709-715.doi:10.1111∕j.1365-2591.2006.01138.x.

[9]Deng XH,Sun Z,Su J,et al.Effects on performance of high-speed dental handpieces subjected to autoclaving[J].Chin J Prev Med, 2006,40(4):285-289.[邓晓宏，孙正,苏静,等．压力蒸汽灭菌对牙科手机使用性能的影响[J]．中华预防医学杂志,2006,40(4): 285-289.]

（2014-02-14收稿 2014-06-06修回）

（本文编辑 魏杰）

The Effect of Steam Sterilization on Cyclic Fatigue of Stainless Steel Files

ZHAO Borui,HU Xin,WU Hui,CHEN Zhen,LI Changyi△
Stomatological Hospital of Tianjin Medical University,Tianjin 300070,China
△

E-mail:changyi_li@sina.com

ObjectiveComparing the effects of steam sterilization on cyclic fatigue of stainless steel files.MethodsFifty instruments of 25#stainless steel K files were randomly divided into 5 groups,which include 10 in each group. Group 1 was the blank control group,group 2 to 5 were subjected to 1,3,4,5 steam sterilization cycles,then the files were tested by a custom-made device to assess cyclic fatigue and the number of cycles of failure(NCF)was calculated.Microstructure of each file’s fracture surface was analyzed by Scanning Electron microscope(SEM).ResultsNCF in the 5 groups were 4 345.2±384.2，3 937.9±645.4，3 812.9±532.5，3 626.2±380.0，3 625.9±565.6 respectively,and the differences among 5 groups were significantly different（F=2.598,P＜0.05）.After 4 or 5 times of steam sterilization,cyclic fatigue decreased if compared with that in control group(P＜0.05).Fracture surface in group 1 and group 2 was tough dimple structure and large numbers of regular,deep dimples were distributed on the surface.You could also see micro cavities clearly formed by fracture;Fracture surface in group 4 was dimple structure in brittle intergranular morphology.It is characterized by the presence of thin brittle precipitates,clean and smooth crystal interface,and a great sense of polyhedral stereo.ConclusionAfter 4 times of steam sterilization,cyclic fatigue strength of 25#stainless steel K files declined,which possessed the potential risk of fracture.

stainless steel;steam;sterilization;root canal therapy;dental instruments;cyclic fatigue

R783.1

A

10.3969∕j.issn.0253-9896.2014.10.022

天津医科大学口腔医院科研基金（2013YKY02）

天津医科大学口腔医院（邮编300070）

△通讯作者 E-mail：changyi_li@sina.com