浓硝酸生产过程中硝酸镁损耗高的原因分析

周彦斌 刘多恩

（中国石油兰州石化化肥厂)

浓硝酸生产过程中硝酸镁损耗高的原因分析

周彦斌*刘多恩

（中国石油兰州石化化肥厂)

分析了硝酸镁法浓硝酸生产中硝酸镁损耗的原因。从工艺操作和预防泄漏两方面着手，提出了一些降低硝酸镁损耗的措施，对于生产和节能降耗具有一定的指导意义。

硝酸镁法 浓硝酸 生产 硝酸镁 损耗

目前，国内浓硝酸生产基本上采用硝酸镁法生产工艺，即以硝酸镁为脱水剂，将稀硝酸进行浓缩精馏制取浓硝酸。硝酸镁作为脱水剂，在生产中是循环使用的，在理论上硝酸镁应该是接近无消耗的，但实际的浓硝生产中因各种因素造成的硝酸镁损耗还是比较严重的。对此，我们在分析的基础上提出了一些预防和改进措施，并取得了一定效果。

1 生产现状

硝酸镁法浓硝酸生产主要是以稀硝酸为原料，选用硝酸镁作为脱水剂，使混合物料在浓缩塔中经精馏操作循环使用。硝酸镁循环使用流程如图1所示。图1中虚线部分为首次开车时一次性向系统加够生产所需硝酸镁溶液，实线部分是硝酸镁的循环使用过程，即在浓缩塔中吸水后到硝酸镁蒸发器中脱水。随着生产工艺的日趋成熟，在理论上硝酸镁是接近无消耗的，因生产工艺缺陷而造成硝酸镁过多损耗的可能性比较小。但在工艺操作和设备方面，因操作不当和设备泄漏而造成的硝酸镁过多损耗显得比较突出。这主要有以下几方面原因。

图1 硝酸镁循环使用流程

2 生产过程中硝酸镁损耗的原因

2.1 工艺操作原因引起硝酸镁损耗

在装置首次开车时，因操作不当会出现严重的“跑镁”现象，从而造成硝酸镁的损耗。首次开车时，硝酸镁浓度大约在40%左右，这一浓度并不能满足正常生产的需要。在硝酸镁蒸发器初始提浓时，硝酸镁的沸点很低，即低浓度的硝酸镁在加热蒸汽的作用下，很容易达到沸腾。这时，若不控制好蒸汽压力、蒸发真空度和所用的蒸汽流量，就会发生过度沸腾，部分硝酸镁在蒸发器中被蒸发产生的二次蒸汽带走，出现严重的 “跑镁”现象。

在浓硝正常生产时，如遇到突然停电、停水和停汽等情况，需作紧急停车处理，这时硝酸镁加热器出口的硝酸镁含硝量将会严重超标，高达3.0%以上。在实际生产中，停车后水、电、汽一旦具备条件就得马上恢复生产。此时，系统中硝酸镁含有严重超标的低沸点硝酸，从而使得硝酸镁沸点大大降低 （特别是在高真空度下）。这时，若在相同的温度、负压等工艺条件下蒸发，将会使硝酸镁在蒸发器内剧烈沸腾，从而使硝酸镁在高真空的影响下，出现严重的 “跑镁”现象。

在开车投酸过程中，若为了缩短出产品的时间而加大回流比、配料比和降低加热器蒸汽压力等，都会使加热器出口硝酸镁含硝严重超标。回流比过大，会使加热器的进口硝酸镁的含硝酸量过大，引起其出口硝酸镁含硝高；配料比过大，会使加热器里的硝酸镁浓度过高，并使其沸点较高和黏度较高，不利于脱硝，结果也是引起其出口硝酸镁含硝高；降低加热器蒸汽压力，也就降低了加热器的脱硝能力，同样引起其出口硝酸镁含硝高。这些高含硝的硝酸镁在相同条件下进入蒸发器蒸发时，不可避免地出现 “跑镁”现象。

2.2 浓缩塔和加热器等设备泄漏引起硝酸镁损耗

硝酸镁法浓硝酸生产中，原料和产品均为强腐蚀性介质，因此生产设备材质比较特殊。在生产工艺上，介质条件比较复杂、变化较大，既有很稀的硝酸，也有浓硝酸及其蒸气，而且关键设备的温度还相当高，这就要求设备材质既能耐稀酸腐蚀，又能耐浓酸腐蚀，并且还要考虑温度的影响。硝酸镁循环使用系统中因设备问题引起硝酸镁损耗主要有下列两种情况。

（1）浓缩塔是硝酸镁法浓硝酸生产中的关键设备，目前所用的唯一材质是高硅铸铁。高硅铸铁虽有很好的耐腐蚀性，但性脆、易裂，经不住温度的剧烈变化。实际生产中由于设备外部保温层的存在，一般小漏不易发现。当发现塔体集挂硝酸镁时，就是立即停塔，硝酸镁的泄漏损耗也在所难免。硝酸镁加热器尽管为不锈钢设备，但在高温条件下，含酸1%的硝酸镁对其腐蚀很厉害，特别是进料口，一旦腐蚀造成泄漏，硝酸镁就直接外泄。因工艺流程的局限，上述设备出现问题时，设备内物料至少需要1 h的处理过程。

（2）稀镁泵、浓镁泵是硝酸镁系统循环的动力设备。由于设备布局的局限性，机泵机封冷却水的排放均排入地沟，比较隐蔽，当机泵机封出现泄漏时，硝酸镁也混杂于冷却水中损失掉了。

3 预防和改进措施

硝酸镁法浓硝酸生产中，硝酸镁虽为辅助原料，若按年产10万t浓硝酸计，每吨酸降耗1 kg硝酸镁，则一年就可节约100 t硝酸镁。可见硝酸镁降耗是浓硝酸生产中不可忽视的问题。对此我们提出了一些预防和改进措施，并取得了一定效果。

（1）首次开车或日常开车投酸过程中，严格执行操作规程，不能急于求成，要按照 “先破真空、再进料、然后建立真空”的操作顺序进行。

（2）紧急停车处理后的复工时，首先应提高硝酸镁加热器的蒸汽压力进行脱硝，把浓、稀两镁槽和加热器里的硝酸镁含硝脱光后，再提高蒸发器的蒸汽压力和蒸发真空度，这样不仅不 “跑镁”，而且还减轻了设备的腐蚀。

（3）在日常工艺调节中应严格控制蒸发器液面，防止液面过高时液体被抽到后系统。液面过高，一方面造成换热器列管堵塞，另一方面造成硝酸镁损失。

（4）浓缩塔在投料前必须保温完好，防止在浓缩塔升温后因温度变化剧烈造成脆裂。升温过程中应进行热紧，使塔节和管线法兰连接处密封良好，预防因塔节、法兰泄漏而造成的硝酸镁损失。

（5）对于硝酸镁加热器要保持适当的液位，防止换热管暴露在气相中而加快其腐蚀速度。由顶部进料的进料管可改为从侧面进料，并加装缓冲罐。

（6）加强对浓、稀镁泵机封的检查，发现漏镁时要及时处理，避免硝镁损失。

（7）若某套浓缩塔要停车，在硝酸镁退出系统后，管线应加水冲洗，加热器中的硝酸镁也不能就地排放，应做好回收工作。

Analysis of High Consumption of Magnesium Nitrate in the Production of Concentrated Nitric Acid

Zhou Yanbin Liu Duoen

Analyzes the loss reasons of magnesium nitrate in the production of concentrated nitric acid.Put forwards some measures to reduce the consumption of magnesium nitrate from two aspects：technical operation and leakage prevention,which is of guiding significance to production and energy saving and consumption reducing.

Magnesium nitrate method;Concentrated nitric acid;Production;Magnesium nitrate;Loss

TQ 050.7

2014-04-24）

*周彦斌，男，1974年生，工程师。兰州市，730060。