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基于光纤内双开口F-P干涉腔的折射率传感器

2014-06-23阙如月孙慧慧曲士良

激光技术 2014年6期
关键词:盐浓度飞秒折射率

阙如月,刘 一,孙慧慧,曲士良

(哈尔滨工业大学理学院,威海264209)

基于光纤内双开口F-P干涉腔的折射率传感器

阙如月,刘 一,孙慧慧,曲士良*

(哈尔滨工业大学理学院,威海264209)

为了实现高灵敏度液体折射率传感器的高效制备,采用飞秒激光直写技术,在光纤末端刻蚀出矩形凹槽,辅以光纤熔接方法,制备出一种基于光纤内双开口法布里-珀罗(F-P)干涉腔的折射率传感器。该传感器的液体折射率传感灵敏度达到1107.76nm/RIU。讨论了温度对该传感器性能的影响,温度串扰小于0.0025nm/℃;基于海水含盐浓度与折射率的线性关系,探讨了该传感器在海水含盐浓度传感测量方面的应用,灵敏度为0.171nm/(mg· mL-1)。结果表明,基于光纤内双开口F-P干涉腔的折射率传感器具有干涉谱对比度高、线性响应良好、灵敏度高、不易受温度串扰、结构紧凑、制备简单高效等优点,在生物、医疗、化学、环境等领域中有着广泛的应用前景。

光学器件;光纤传感器;飞秒激光;法布里-珀罗干涉;折射率;含盐浓度

引 言

由于光纤折射率传感器在生物、医疗、化学以及环境领域中有着广泛应用,近年来对它的研究日益增多。光纤折射率传感器主要基于以下几种类型:长周期光纤光栅[1-3]、光纤布喇格光栅[4-5]、光纤表面等离子体共振[6]、以及法布里-珀罗(F-P)干涉腔[7-10]等。基于长周期光纤光栅和光纤布喇格光栅的折射率传感器目前应用比较成熟,但灵敏度较低且不同折射率范围内灵敏度不同。光纤表面等离子体共振传感器通常具有很高的灵敏度,但在光纤上镀膜工艺复杂、费用相对昂贵。此外,大多数传感器还受温度不同程度的影响,制备时为了考虑温度补偿而需要更多复杂的设计和工序。基于F-P干涉腔的折射率传感器作为光纤传感器的一个分支,相比于其它几种类型传感器,具有灵敏度高、结构微小以及温度不敏感等优势,受到广泛关注[7-10]。F-P干涉腔的制备主要有以下3种方法:第1种是飞秒激光直写刻蚀法[7],该方法制备简单精确,但直写烧蚀出的微腔腔壁较粗糙,因此反射率较低且损耗较大。第2种是聚焦离子束刻蚀法[11],该方法相比飞秒激光刻蚀法,刻蚀出的微腔腔壁更光滑,但制作时间较长,效率较低。第3种是光纤放电熔接法,该方法一般是先将光纤一端进行预处理(化学腐蚀或飞秒激光刻蚀),再用电弧放电将该光纤末端与另一段切平的光纤末端熔接,在光纤内部形成F-P干涉腔。这种方法制备的F-P干涉腔一般是密封的,形状为椭球形,内表面光滑,具有良好的干涉谱,但是为了测量液体折射率,需要再次利用飞秒激光烧蚀出开口将液体引入F-P干涉腔[12]。

作者采用飞秒激光直写技术,在切平光纤末端刻蚀出矩形凹槽,再辅以光纤熔接方法,将有凹槽一端光纤末端与另一切平光纤末端熔接,直接在光纤中制备出一个双开口F-P干涉腔结构,易于液体进出。该F-P干涉腔腔面光滑,反射率高,具有良好的干涉谱,整个制备过程不到3min。基于这种F-P干涉腔结构,得到高灵敏光纤液体折射率传感器。该传感器结构简单,加工快速易行且不易折断。作者研究了液体折射率传感特性及温度影响情况,结果表明,该传感器灵敏度高且对温度不敏感,因此能够弥补传统光纤折射率传感器的缺点,在生物、医疗、化学、环境等领域有着良好的应用。

1 实验制备

用飞秒激光在光纤末端刻蚀矩形凹槽的实验装置如图1所示。飞秒激光脉冲由钛蓝宝石飞秒激光再生放大系统(Coherent Inc.)产生,其输出中心波长为800nm,脉冲宽度为120fs,重复频率为1kHz。激光脉冲的光斑直径和能量大小分别由光阑和衰减片进行调节,用机械快门(响应时间为100ms)控制曝光时间。脉冲经20倍显微物镜(尼康,数值孔径为0.45)聚焦到3维移动平台(精度为100nm)上,3维移动平台和机械快门由计算机精确控制。CCD摄像头放置在物镜顶端,并连接到显示器上,可以对实验过程进行实时观测。

Fig.1 a—experimental setup of femtosecond laser micromachining b—scan path of the laser pulse c—microscope image of the rectangular groove at the end of fiber

实验中采用康宁普通单模光纤SMF28,纤芯直径8.2μm。去除光纤一端涂覆层后,用光纤切割刀将端面切平,用胶固定在载玻片上,并将载玻片固定在3维平台上。调节3维移动平台,使飞秒激光脉冲聚焦到光纤包层顶部边缘处,利用计算机控制3维移动平台,使激光焦点在x-y平面上沿图1b轨迹移动(移动速率为80μm/s),扫描刻蚀出一个矩形层,再沿z轴向下步进20μm,再次在x-y平面上刻蚀出一个矩形层。这样自上而下逐层扫描,4层即可贯穿光纤,耗时仅需1min。通过这样的加工过程,最终在光纤端面形成一个矩形凹槽,如图1c所示。矩形凹槽深度L1=60μm。通过改变扫描参量,可精确控制矩形凹槽的尺寸。凹槽制备完毕后,将有凹槽的光纤末端与另一切平光纤末端通过光纤熔接机电弧放电熔接(熔接电流为5.3mA,熔接时间为0.6s),在光纤内部一次性形成上下两面开口的F-P干涉腔。整体制备过程如图2a所示,图2b、图2c分别为制备出的F-P干涉腔的正面和俯视显微照片,腔长L2=50μm。

Fig.2 a—fiber F-P interference cavity fabrication process b—the front view image of F-P interference cavity c—the top view image of the F-P interference cavity

由图2b可以看出,F-P干涉腔的上下两端面与外界联通,易于液体的进入。将图2c对比图1c可以看出,F-P干涉腔位于光纤中部,通过放电熔接过程,F-P干涉腔相比矩形凹槽尺寸略微缩小,F-P干涉腔纤芯处部分比开口处尺寸缩小更为明显,但两个腔面仍保持良好的平行度。通过调节熔接时的放电电流大小和放电时间,可以对F-P干涉腔的尺寸进行控制。并且由于电弧放电的高温作用,F-P干涉腔内表面的光滑度大为增加。因此,该结构对于光的反射能够具有较小的损耗和良好的反射干涉谱。

2 F-P干涉腔传感原理

F-P干涉腔在纤芯处有两个腔面,如图2b所示,分别对入射光I0进行反射。由于多次反射损耗大,因此这里忽略多次反射,只考虑双光束干涉。则利用双光束干涉公式,反射形成的干涉光光强I为:

式中,I1和I2分别为第1个腔面和第2个腔面的反射光光强;φ0为干涉光的初始相位;L2为F-P干涉腔的腔长;n为腔内介质的折射率;λ为光的波长。(1)式中,当时,干涉光光强达到最小,即满足:

式中,m是整数,λm为干涉峰的中心波长。由此得出:

将上式两边分别求导,即:

由(4)式可以看出,腔内介质的折射率变化δn将导致干涉峰产生峰移δλm,这就是光纤F-P干涉腔的传感原理。定义传感器灵敏度为每变化单位折射率时峰值波长的变化,可以得出传感器灵敏度Sm为:

由(5)式可以看出,腔长L2一定的时候,灵敏度Sm只与m值有关,m值越小,Sm越大。并且,在测量同一折射率液体时,由(3)式可以看出,m值越小,干涉光中心波长λm越大。因此,选取长波处的干涉峰灵敏度较高。

3 实验结果与讨论

3.1 液体折射率传感测试

Fig.3 a—experimental setup for refraction index measurement b—reflection spectrum of sensor in water

接下来对该光纤传感器样品进行液体折射率传感实验,实验装置如图3a所示。实验中配置了11种折射率范围从1.333~1.377的不同折射率溶液,分别放置于不同烧杯中。进行折射率传感实验时,将光纤传感器样品浸没在待测液体中,另一端通过环形器连接在宽带光源(broad band source,BBS)(波长范围1200nm~1700nm)与光谱仪(optical spectrum analyzer,OSA)(YOKOGAWA-AQ6370B,分辨率0.01nm)上,光源发射的光通过F-P腔的两个端面分别发生反射并干涉,产生的干涉谱由光谱仪接收并显示。在水中的样品反射干涉谱如图3b所示。由图3b可以看出,该传感器在水中反射干涉谱谱线光滑、干涉峰尖锐、峰峰对比度良好,最大对比度达到13dB。

Fig.4 a—reflection spectrum when refractive index is1.3479,1.3530,1.3575 and 1.3612,respectively b—sensitivities of sensor for refractive index measurement

图4 a所示分别是折射率为1.3479,1.3530,1.3575和1.3612的反射干涉谱。实验中对于每一种折射率溶液都重复测量了3次,如图4a中不同线型所示。需要说明的是,图4a中4条不同折射率下的曲线对应的纵坐标值以第1条为参照,其它3条的纵坐标值分别减去20,40,60以区分开便于展示。由图4a可以看出,随着折射率的增大,反射谱的干涉峰均向长波方向移动。另外,同种折射率溶液中3次测量得到的干涉谱基本重合,干涉峰之间的微小偏差主要是由于所测折射率液的不均匀性导致,并非F-P干涉腔结构引起。对于均匀折射率液体,该传感器测得的反射干涉谱几乎无偏差。实验结果表明,该传感器具有良好的可重复性和稳定性。

选取了在折射率为1.3479时位置在1480nm,1520nm和1560nm附近的3个干涉峰,如图4a所示。通过这3个干涉峰从折射率为1.333改变至1.377的峰移可得出折射率传感器的灵敏度曲线,如图4b所示。图4b中,干涉峰中心波长随折射率的增大而增大,二者具有良好的线性关系,通过数据拟合实验值得出实验灵敏度值S1480,S1520,S1560分别为1063.1439nm/RIU(refractive index unit,折射率单位)、1085.9328nm/RIU和1107.76 28nm/RIU。根据(2)式可以计算得出,1480nm,1520nm和1560nm附近的这3个干涉峰的m值分别为87,89和91,运用(5)式可以计算得出这3个干涉峰灵敏度S的理论值分别为1092.8962nm/RIU,1117.3184nm/RIU,1142.8571nm/RIU。由此可以看出,实验值与理论值基本相符。并且,由数据可以看出,长波方向的干涉峰灵敏度较高,符合理论得出的结论。若考虑光谱仪分辨率为0.01nm,在恒温情况下,可得出该折射率传感器的测量精度最高可达9×10-6RIU。

3.2 温度对传感器性能的影响

Fig.5 a—reflection spectrum at air temperature is 20℃,40℃,60℃,80℃and 100℃,respectively b—details of the reflection spectrum at1500nm

下面实验研究液体折射率传感器受温度的影响情况。将此传感器放入温度控制箱,从室温20℃加热到100℃,每隔20℃记录一次反射谱,结果如图5a所示。由图可以看出,反射谱随温度变化不明显,5条反射干涉谱几乎重合。图5b中,将图5a中1500nm处的反射谱进行了放大,由图中可以看出,从20℃加热到100℃,反射谱的波长变化在0.2nm以内。结果表明,传感器受温度影响微弱,波长变化小于0.0025nm/℃。在实际应用中,假设环境温度改变小于±5℃,在此测量环境下,波长变化小于±0.0125nm,此时,该传感器的误差仅为1.15× 10-5RIU。因此,即使在环境温度变化±5℃的情况下,此F-P干涉腔液体折射率传感器的测量绝对精度仍可达到1×10-4RIU以上。

3.3 不同温度液体折射率传感应用

由于制备出的液体折射率传感器温度串扰非常小,因此可以用来测量不同温度下的液体折射率变化。实验中以水为例,将此传感器放入纯水中,将水从20℃加热至80℃,每隔5℃记录一次反射谱,结果如图6a所示。由图6a可以看出,干涉峰随水温的升高而向短波方向移动。取m=89的干涉峰,通过此干涉峰随温度变化的峰移以及其灵敏度S89=1085.9328nm/RIU,可以得出水在不同温度下的折射率变化曲线,如图6b中所示。由图6b可以看出,水的折射率随温度升高而降低,拟合曲线与参考文献[7]中的数值基本一致。

Fig.6 a—reflection spectrum at water temperature range from 20℃to 80℃,respectively b—refractive index variation with temperature range from 20℃to80℃

3.4 海水含盐浓度传感测量应用

恒温情况下,海水含盐浓度的变化会引起其对光的折射率发生改变,两者有良好的线性对应关系[13]。因此本文中将液体折射率传感器用于海水含盐浓度传感测量应用。实验中将NaCl(质量分数不小于0.9910)溶于纯水中,配置出0mg/mL~280mg/mL、间隔为28mg/mL的共11种不同含盐浓度的溶液,在室温下分别用此传感器测量,并通过光谱仪记录。实验中仍选择m为87,89和91的3个干涉峰,观察其峰移,通过3个干涉峰峰移得出含盐浓度传感灵敏度曲线,如图7所示。由图中可以看出,3个干涉峰随着溶液含盐浓度的增加逐渐向长波方向移动,通过计算斜率得出3个干涉峰的灵敏度分别为0.164nm/(mg/mL),0.168nm/(mg/mL),0.171nm/(mg/mL)。

Fig.7 Salinity response of the sensor

在实际情况中,海水温度将有一定起伏,导致海水折射率不仅随含盐浓度变化,还受到温度的影响。由于该传感器本身不受温度影响,因此,测量海水含盐浓度时,只需利用第3.3节中不同温度下的水折射率变化对结果进行修正,即可精确测量出实际海水含盐浓度。

4 结 论

采用飞秒激光直写辅以光纤熔接技术,可高效制备出基于光纤内F-P干涉腔的液体折射率传感器,制备过程简单快速、传感器性能良好。实验结果表明,该传感器反射谱的干涉峰峰移和折射率变化呈良好的线性关系,灵敏度为1107.8nm/RIU,并且对环境温度不敏感。亦可用于海水含盐浓度传感测量,灵敏度为0.171nm/(mg·mL-1)。因此,该传感器满足实际应用的需求,在生物、化学、医学等传感领域有着良好的应用前景。

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Refractive index sensor based on F-P interferometer cavity in optical fiber with double-openings

QUE Ruyue,LIU Yi,SUN Huihui,QU Shiliang
(School of Science,Harbin Institute of Technology,Weihai264209,China)

In order to achieve a high sensitive fiber sensor for liquid refractive index(RI)measurement through a simple and efficient method,a Fabry-Pérot interferometer(F-PI)cavity in fiber with double-openings was fabricated by femtosecond laser micromachining followed by fiber fusion.Firstly a rectangular groove was ablated at the end of fiber by femtosecond laser direct writing.Then the fiber end with the groove was spliced with another fiber end to form the F-PI cavity with double-openings.The responses of the fiber sensor based on the F-PI cavity with double-openings to the liquid RI and temperature were investigated.The experiment results show that the sensitivity of the sensor for RI measurement can achieve 1107.76nm/RIU,and the crosstalk by temperature is less than 0.0025nm/℃.The application of the sensor for seawater salinity measurement was also discussed and its sensitivity achieves 0.171nm/(mg·mL-1).This liquid RI fiber sensor based on the F-PI cavity with double-openings can have great application in the fields of biology,medicine,chemistry and environment due to its advantages of high constrast of the reflection spectrum,linear response,high sensitivity,low crosstalk of temperature,small size and simple fabrication.

optical devices;optical fiber sensor;femtosecond laser;F-P interferometer;refractive index;salinity

TN253;TP212.1+4

A

10.7510/jgjs.issn.1001-3806.2014.06.012

1001-3806(2014)06-0780-05

国家自然科学基金资助项目(11374077);山东省攻关资助项目(2012GGX10308)

阙如月(1990-),女,硕士研究生,现主要从事光纤微器件的飞秒激光微加工的研究。

*通讯联系人。E-mail:slqu@hit.edu.cn

2013-12-24;

2014-03-11

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