高纯度茶皂素的制备方法研究

2014-06-14刘传芳李俊乾陈莉柏林王开飞

科技创新导报 2014年2期

刘传芳　李俊乾　陈莉　柏林　王开飞

摘要：分别采用重结晶法和大孔树脂吸附法进行高纯茶皂素的制备，比较了两种方法的实验结果。结果表明：经两种方法提纯得到的茶皂素初读均在96%以上，但大孔树脂吸附纯化法的茶皂素产品纯度和得率均高于重结晶法，并且大孔树脂吸附纯化法工艺简单，试剂用量少，纯化成本低，更适于高纯茶皂素的工业化生产。

关键词：茶皂素高纯度制备方法

中图分类号：TQ041 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）01（b）-0010-02

茶皂素是一种性能优良的天然表面活性剂，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有约20%的茶皂素，从油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素产品获得的一种有效途径。用传统的水提、有机溶剂提取等方法提取的茶皂素产品纯度约在50%左右，需做进一步的纯化才能提高其应用范围。该文针对粗茶皂素中杂质的性能和特点，分别采用重结晶法和大孔树脂吸附法对粗茶皂素进行了纯化实验研究，并比较两种方法试剂消耗及所得产品的纯度和得率，以确定更适宜于工业化生产高纯茶皂素的有效方法。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

电子天平、旋转蒸发仪、集热式磁力搅拌恒温加热器、真空干燥箱、循环水式多用真空泵、带砂芯的分离柱（60×800 mm），其他常用玻璃仪器。

无水乙醚、95%乙醇、丙酮、盐酸、1.2—二氯乙烷、正丁醇、无水甲醇等，以上试剂均为分析纯。油茶籽，双蒸水，市售大孔树脂HPD-100、HPD-100A、AB-8等。

1.2 实验方法

1.2.1 粗茶皂素的提取

2 结果与讨论

2.1 提取时间对茶皂素提取率的影响

影响茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取时间是主要影响因素。在确定提取剂为85%乙醇水溶液及回流提取的条件下，以料液比为1∶5的加液量，试验了不同提取时间对茶皂素提取率的影响，结果如表1，表中时间是指单样三次重复提取时间之和，茶皂素提取率是折算成纯净茶皂素质量与原料质量的百分比。

2.2 重结晶法纯化茶皂素结果与分析

重结晶法纯化茶皂素的影响因素主要有二氯甲烷的提取时间（A）、正丁醇/水混合萃取剂的配比（B）、甲醇/水混合溶剂的配比（C）及pH值等。研究中经单因素试验分别确定了个参数的最佳条件，与产品纯度和高纯茶皂素得率一并列入表2中。

表2表明，在最优条件下，重结晶法所得精制茶皂素的纯度达96.22%，而茶皂素得率则只有34.4%，也就是说大部分茶皂素都损失了，可能是正丁醇萃取不充分及重结晶不完全等因素造成的。

2.3 大孔树脂吸附分离纯化茶皂素结果与分析

表3表明，清水洗脱液中茶皂素含量极少，经测定所得固体物主要是糖类物质。20%乙醇/水洗脱茶皂素流失很少，约占3.93%，此过程主要是洗脱除去色素等杂质，从使用此浓度洗脱液洗脱与否所得产品纯度来看，用高浓度乙醇洗脱剂洗脱之前，用20%乙醇/水先行洗脱以除杂是可行的，也是必要的。随洗脱液乙醇含量的增加，茶皂素脱出量增大。比较在乙醇含量为80%和90%时的洗脱效果发现，乙醇浓度在90%时洗脱纯化效果及回收率并未有明显提高，从节约和提高效益角度考虑，故选择80%的乙醇/水混合溶剂作为茶皂素洗脱液。另外，清水洗脱后，直接用80%乙醇/水洗脱，茶皂素回收率最高，且茶皂素纯度也已达91.76%，若对茶皂素纯度要求不是太高，则此法也是可行的。

2.4 两种方法纯化茶皂素效果分析

比较表2、表3的数据知，大孔树脂吸附法纯化茶皂素所得产品纯度略高于重结晶法，而茶皂素得率则远高于重结晶法。另外，从工艺过程来看，大孔树脂吸附法较简单，显然溶剂消耗也低于重结晶法。因此，从经济效益上考虑，重结晶法不能用于工业规模的高纯茶皂素生产，大孔树脂吸附法纯化茶皂素工艺则是一种很好的选择。

3 结语

本研究用重结晶法和HPD-100大孔树脂吸附法对粗茶皂素进行了纯化，两种方法所得精制茶皂素的纯度均达到了96%以上，但重结晶法的皂素得率远低于后者，由此认为大孔树脂吸附法是一种较好的纯化茶皂素的方法。然而，要实现HPD-100大孔树脂吸附发分离纯化茶皂素的工业化过程，需要设计实际的柱分离工业化生产工艺和设备选型等，这需要进行进一步的研究。

参考文献

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[3] 李敏，王承明.油茶籽粕中茶皂素的提取工艺研究[J].中国粮油学报，2011，26（5）：39-41.