以“固定点—高温计”方式传递961.78℃以上国际温标

卢小丰， 原遵东， 王景辉， 柏成玉， 董 伟， 郝小鹏， 王铁军

（中国计量科学研究院，北京 100013）

以“固定点—高温计”方式传递961.78℃以上国际温标

卢小丰， 原遵东， 王景辉， 柏成玉， 董 伟， 郝小鹏， 王铁军

（中国计量科学研究院，北京 100013）

中国计量科学研究院在持续对高温基准装置研究工作的基础上，提升了光电高温计信噪比、非线性和辐射源尺寸效应等关键性能，并完善了光电高温计性能参数测量平台。与之前高温温标通过钨带灯传递不同，以“参考固定点—光电高温计”方式进行了银点以上高温温标的复现和传递，该方式可以避免光电高温计长期稳定性的影响，并将高温温度上限从2 200℃延伸至2 474℃，实验分析得到961.78～2 474℃的温标扩展不确定度（k＝2）为0.08～0.62℃。2009年中英西三国温标复现比对结果验证了三国国际温标的一致性，并支持了上述不确定度评定。新传递方法可为精密光电高温计提供最高水平校准，并可扩展应用于900 nm等红外高温计校准。

计量学；国际温标；光电高温计；固定点；不确定度

1 引 言

我国现行1990国际温标（ITS-90）961.78～2 200℃国家高温基准装置始建于1989年［1］，温标T由式（1）确立并将温度值保存在基准钨带灯上［2］：

式中，T为待测温度；c2为第二辐射常数；Tr为银固定点温度；λe为真空中在温度间隔［Tr，T］的平均有效波长；R为光电高温计测量目标Tr与T时的光电流之比。

此后中国计量科学研究院在持续不断的高温基准研究工作的基础上，从完善光电高温计性能测试平台和提升高温计性能两方面进行了大量的技术改进，建立和完善了光电高温计增益比测量装置、整体相对光谱响应度测量装置［3］、辐射源尺寸效应（SSE）和距离效应（DE）测试积分球［4］以及基于LED的非线性（NL）测量装置［5］等性能测试平台；在基准光电高温计的调焦瞄准性能、局部控温对测量信号干扰的抑制、高温大信号下高温计非线性测量、SSE和DE性能等方面有了突破性或显著提升［6，7］。基于光电高温计性能以及测量水平的提升，采用“参考固定点—光电高温计”方式进行了高温温标的复现和传递，这种方式可以避免光电高温计长期稳定性的影响，并将高温温标上限2 200℃延伸至2 474℃，基于此方式的精密光电高温计校准方法和不确定度评定已通过国际同行评审。

2 温标复现装置

“参考固定点—光电高温计”温标复现方法采用银凝固点为高温温标参考点，基准光电高温计为高温温标传递仪器。每次温标复现均要重新测量银凝固点，以消除光电高温计长期稳定性的影响。

上述温标复现方法对固定点黑体和光电高温计的要求较高。现基准银固定点金属纯度大于5 N，保存在石墨坩埚中，开口光阑直径约3 mm，坩埚空腔直径为10 mm，长度为55 mm，黑体有效发射率约为0.999 92。复现时银固定点坩埚放置于三段热管炉［8］中温度最均匀处，并设置上下温差（962± 10）℃，熔化和凝固时间分别在30 min以上并且熔凝差小于0.02℃。

基准光电高温计以新型精密光电高温计［9］为基础，改进了物镜系统、光学瞄准部分以及放大器，增加了关键元件放大器、滤光片和探测器的恒温系统。基准光电高温计名义波长为660 nm，测量距离一般保持在0.6～0.8 m之间，测量温度范围800～3 200℃。其光路布置见图1。

3 复现并传递961.78℃以上温标

“参考固定点—光电高温计”高温温标复现方式与之前高温基准复现方式最主要的改变是温标不再保存在基准钨带灯上，而是保存在“固定点—高温计”的组合上。由于采用基于银凝固点延伸的方法并直接校准高温标准装置，可以简化过去“基准灯—副基准灯—工作基准灯—高温计”的传递环节［2］，大大降低不确定度的传递。

新复现和传递方法包含两个方面工作内容，第一，测量基准光电高温计的各项性能参数，包括测量放大器增益比，测量相对光谱响应度计算有效波长，测量NL、SSE和DE等，由于基准光电高温计性能的提升，这些参数能够保持长期稳定，只须保证每年1～2次的稳定性考核；第二，银点现场复现，并赋值给基准光电高温计，之后可以用基准光电高温计校准工作基准钨带灯，高温黑体炉或给高温固定点赋值［10］。

3.1 增益比

基准光电高温计测温范围从800℃到3 200℃，硅光电探测器的输出电流信号从10－11A至10－5A，变化6个数量级，不同量程的增益比直接影响基准光电高温计从银固定点外推到高温段的光电流比值。实验采用最低输出为1×10－12A的高精密微电流源为参考源，各量程增益比测量结果见图2，1年内增益比变化率最大不超过5×10－4。

图2 基准光电高温计增益比

由于放大器等关键元件进行恒温控制，基准光电高温计的最高量程噪声量级从过去的5×10－14A降低到1×10－14A以下，相当于现在测量银点时噪声温度小于10 mK。

3.2 有效波长

式（1）确立了基于银固定点使用光电高温计延伸ITS-90的基本计算公式，其中平均有效波长λe的计算依赖于光电高温计的相对光谱响应度测量。由于计算有效波长只需要已知光电高温计的相对光谱响应度，本文将光电高温计在名义波长上的光谱响应度设为1。基准光电高温计的光谱响应度采用通过比较光电高温计与光谱响应度已知的标准探测器在每一波长上响应的测量方法，并且引入了监测探测器来减小光源波动产生的漂移［3］。

由于基准光电高温计的名义波长在660 nm附近，因此双光栅单色仪在660 nm附近的波长准确度对有效波长的计算最为重要，氖灯在660 nm附近有多条谱线，波长校准实验使用氖灯分别在640.225 nm，650.653 nm，659.895 nm处进行标定，实验结果表明在660 nm附近波长误差在响应度测量期间波动小于0.02 nm。

图3为基准光电高温计的整体光谱响应度对数坐标图，由图可以看出，截止区的响应度与带通区响应度相差106量级，而且没有显著次峰。

图3 基准光电高温计相对光谱响应度

获得基准光电高温计的相对光谱响应度值后，采用辛普森数值积分法可以计算基准光电高温计以银固定点为参考点的平均有效波长λe［TAg，T］，见图4。

3.3 NL、SSE和DE

由于基准光电高温计的NL和SSE、DE数值均非常小，不做任何修正也不会产生较大的误差，因此只当作评定温标复现时的不确定来源。NL测量采用基于LED光源的光倍增方法，基准光电高温计的NL测量结果见图5，在银点至2 680℃范围内，非线性小于1×10－4［5］。由图6和图7可以看出，现基准光电高温计的SSE和DE，优于其他国家计量院常用的标准光电高温计LP4。

图4 基准光电高温计平均有效波长

图5 基准光电高温计的非线性

图6 基准光电高温计与LP4的SSE

3.4 银点分度及温标复现和传递

银点分度的炉温设置为（962±10）℃，高温计的物距设置约为700 mm，银点复现的典型温坪见图8，熔凝差小于0.01℃。基准光电高温计在银点复现的光电流值在1天内变化小于0.02℃，在1年内变化小于0.1℃。

完成上述基准光电高温计性能参数的测量和计算，并实时测量了高温计在银固定点的光电流值、将增益比、有效波长、固定点及光电流值数据输入到数字表内，通过式（1）就可实现银点以上温标的复现工作，之后可以传递校准钨带灯、高温固定点或黑体炉等。

图7 基准光电高温计与LP4的DE

图8 银固定点典型熔化、凝固曲线

4 温标复现的不确定度分析

式（1）表明温标复现和传递的不确定度取决于有效波长λe、复现温标的基准点Tr及光谱辐射亮度比R这3项的不确定度，以上输入量彼此独立，通过对式（1）求偏导并做近似处理，得到不确定度评定式为

式中，u（Tr）为银固定点引入的标准不确定度分量；u（λe）为真空中平均有效波长引入的标准不确定度分量；u（R）为由光电流比值引入的标准不确定度分量。

4.1 Tr的标准不确定度u（Tr）

影响银凝固点复现量值的主要因素见表1。A类不确定度分量包括平台确认u4＝0.003℃，银点复现的重复性u5＝0.014℃。其余各项为B类不确定度分量。合成标准不确定度u（Tr）＝0.016℃。

表1 银凝固点的不确定度分析表

4.2 λe的标准不确定度u（λe）

有效波长的计算依赖于光电高温计的相对光谱响应度测量，单色仪和探测器是测量装置的主要部分，影响λe的主要因素见表2，u（λe）在不同温度区间不确定度因测量重复性、截止区特性而略有不同，在900℃约为0.060 nm，在1 600℃时约为0.025 nm。

表2 有效波长的不确定度分析

4.3 R测量的标准不确定度u（R）

由R的定义和测量方法，可以得到式（3），影响R测量不确定度因素可进一步分为数字电压表VP、VPr，放大器的增益比GP／GPr，高温计的辐射源尺寸效应、非线性、信噪比和高温计关键元件控温等因素影响实际亮度与测量亮度之系数kP／kPr，这些参数的不确定度均与被测温度相关，表3为1 600℃时的典型数据。

表3 R的不确定度分析

4.4 温标复现和传递标准不确定度

ITS-90温标复现和传递的标准不确定度计算式为

式中，uAg为银固定点引入的标准不确定度分量；u（λe）为真空中平均有效波长引入的标准不确定度分量；由R引入的标准不确定度分量u（R），可以分为非线性分量uNL，增益比分量uG，噪声分量uN，关键元件控温分量uT以及短期稳定性分量uD，辐射源尺寸效应uSSE则只在校准目标直径与银点炉有差异时考虑，温标传递时还必须考虑传递仪器的特性和校准重复性。ITS-90温标复现扩展不确定度（k＝2）为2倍的uS，见图9。

图9 温标复现的扩展不确定度（k＝2）

4.5 温标比对

2009年中国计量科学研究院（NIM），英国国家物理实验室（NPL）及西班牙计量院（CEM）以3种高温固定点Co-C（1 324℃）、Pt-C（1 738℃）和Re-C（2 474℃）为参考传递标准，进行了ITS-90国际温标的3国比对。比对结果表明，3国各自复现的高温固定点的国际温标温度值与参考平均值之差，在Co-C和Pt-C均小于0.1℃，在Re-C小于0.4℃［11］。

5 结 论

本文以“参考固定点—光电高温计”方式复现和传递961.78℃至2 474℃国际温标，扩展不确定度（k＝2）为0.08～0.62℃，基于上述方式的校准方法与不确定度评定已通过国际同行评审，可为精密光电高温计提供最高水平校准，并可在近期扩展到900 nm等红外波长辐射温度计。NIM、NPL和CEM高温固定点的国际温标温度值比对结果表明3国的高温温标量值具有较好的一致性，并支持了上述评定的不确定度。

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［4］ 段宇宁，赵琪，原遵东，等.辐射源尺寸效应研究［J］.计量学报，1996，17（3）：161－166.

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Dissem inating the International Tem perature Scale above 961.78℃in the“Fixed point－Pyrometer”Method

LU Xiao-feng， YUAN Zun-dong， WANG Jing-hui， BAICheng-yu，DONGWei， HAO Xiao-peng， WANG Tie-jun
（National Institute ofMetrology，Beijing100013，China）

The high-temperature primary standard system wasgradually improved through the continuing research work at the National Institute of Metrology（NIM）in China.Based on the developed primary standard pyrometer，an improved scheme，the“fixed-point blackbody pyrometer”assembly，was applied to realize and disseminate the International Temperature Scale of 1990（ITS-90）above the silver point.The new scheme can correct the drifts of the pyrometer and extend the highest temperature range from 2 200℃to 2 474℃.The expanded uncertainties of the scale were 0.08～0.62℃between the temperature range 961.78～2 474℃.The uncertainties of the temperature scale are strongly supported by the international comparison of the high temperature fixed points'ITS-90 values among China，the U K and Spain in 2009. The new method could be not only applied in the highest level calibration of the precise pyrometers，but also in the calibration of the 900 nm infrared thermometers.

Metrology；International temperature scale；Pyrometer；Fixed point；Uncertainty

TB942

A

1000-1158（2014）03-0193-05

10．3969／j．issn．1000-1158．2014．03．01

2012-07-18；

2014-01-22

国家科技平台基金（APT0812）

卢小丰（1979－），男，江西瑞昌人，中国计量科学研究院副研究员，主要从事辐射测温和热力学温度测量的研究。luxf＠nim.ac.cn