高纯氢氧化钠三氧化二铁含量测定对ICP—AES与分光光度法的应用

周志华

【摘 要】 本文主要分析ICP-AES與分光光度法在高纯氢氧化钠三氧化二铁含量测定中的应用，通过分析两种不同方法测定质量。实验结果得知，分光光度法需加入较多的试剂，配制过程繁琐，分析人员工作量大且静止时间长。而ICP-AES试验中所运用的PMT作为检测器，可直接测定高纯氢氧化钠三氧化二铁中的含量，精密度度好，快捷简便，结果准确可靠，有较强的通用性，值得在今后化学产品质量分析中应用。

【关键词】 高纯氢氧化钠三氧化二铁；ICP-AES；分光光度法

近年来，随着科学技术的不断发展，化工企业对材料的分析要求相对于以往也越来高。Fe2O3是离子膜制碱工艺中重要分析方法。也是衡量三氧化二碳含量质量的重要指标。分光光度法和ICP-AES是建立在国家标准和部颁标准的基础上，具有快速、准确及可靠的优点，广泛用于产品质量分析与生产控制中。

1 ICP-AES

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），具有精密度高、准确度高、线性范围宽、测定快速、检出限低及同时测定多种元素等优点，是一种以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法。电感耦合等离子体之所以在雾化器中引入试样能代出焰矩，最大原因和其等离子温度可高达6000～8000K有关，此时试样被原子化、电离激发，最后以光的形式发射出能量。在激发或电离后回到基态时不同元素的原子发射不同波长的特征光谱，因而可定性分析特征光的波长。发生特征光的强弱会因不同的元素含量而有所不同，对此可采取定量分析，其公式为：I=aCb。具体为I=所发射谱线的强度，C=元素浓度，a=试样系数（形态、组成、测定条件）b=自吸系数，b≤1。

1.1仪器与试剂

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Atom Scan Advantage型，美国热电公司生产）

1810.B型石英自动双重纯水蒸馏器；

高盐雾化器（旋流雾化室）

硝酸（优级纯，北京化工产）

铁（质量浓度1000ug/mL国家标准物质研究中心）

1.2工作条件

1.2.1工作参数：辅助器流量（1.0L/min，清洗时间30s）、发生器功率（1150W，积分时间2s）、蠕动泵转速（100r/min）、雾化器压力（2.0kPa，锯管气，高速）。

1.2.2实验方法：将大约5mL试样溶液加入一系列100mL容量瓶中，并将5mL硝酸依次加入0.0、0.1ml、0.2ml及0.3ml的溶液瓶中，之后用二次去离子水对其溶液进行定容后混匀。所得标准溶液质量分数如表1所示。

1.2.3试样测试：

将所有参数在预热光室4h后恢复至最初设置，待仪器逐渐进入稳定大约在15min后可分析报告参数。表1铁标准液加入的定量，最后计算机自动计算铁标准液中的铁的质量参数。

1.2.4结果：1）A=28.583A，X=1.4257，.其中A为所测试样铁标准液的质量分数，X为铁标准液与三氧化二铁的实际质量分数。1.4257即铁与三氧化二铁的折算系数。电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置分析线可建立在信噪比高的谱线和谱线级次的谱线，谱线强度及线背可作为仪器工作条件。2）对方法的检出限、精密度、准确度及回收率在在选定的T作条件下共采取了将近11次实验，具体实验数据见表2。从表中数据可看出，ICP-AES的方法和仪器分析要求相符。

基体干扰在稀溶液中是无足轻重，本文研究在对基体效应消除时所采用的溶液稀释，一定程度上影响了分析结果。避免各种干扰使之不出现系统误差在于物理、化学各方面性质的匹配度，对此，可采用标准加入法解决基体难以匹配或物理因素的干扰问题，同时还能保证分析标准溶液与待测试样溶液二者能有相似组成。不论何种来源、背景，唯一的相同点为只要一个矫正估计量，但也因为其限制性，不确定性是不可避免地现象。当光谱不会产生干扰作用，噪声是最大的不确定度来源，主要来源于背景漂移。针对元素基线不规则现象，可采用计算机扣除背景技术对其进行消除。然而硝酸的粘度在相同酸度下的数值会很小，为避免比重、溶液粘度、雾滴粒径、雾化过程等影响，可采用硝酸酸化并稀释溶液的方法保护仪器。

2 分光光度法

对被测物质光的发光强度、吸光度在特定波长处对通过定性或定量分析该物质。将不同波长的光在分光光度计中连续地照射到一定浓度的样品溶液，此时可得到以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线，此时也称为不同波长相对应的吸收强度。对物质、定量分析时利用该曲线则称为吸收光谱法或分光光度法。该方法基本原理为：当某物质受到一束强度为I0的单色光垂直照射时，由于体系吸收一部分光，所以透射光的强度降至I，溶液的透光率T以下公式：A=abc，其中A为吸光度，b为溶液层厚度，c为溶液的浓度及a为吸光系数。从上述公式可得知，吸光度A与溶液的浓度会在溶液层厚度b和吸光系数a固定成正比。

2.1用分光光度法测定高纯氢氧化钠三氧化二铁含量原理

在波长510hm测定该络合物的吸光度，相应的公式如下：

4Fe3+2NH2.OH-4→+Fe2+N2O+H2O+4H+

Fe2++3C12H8N2→[Fe（C12H8N2）3]2+

2.2仪器和试剂

本文研究方法所用水、试剂均为GB/T6682中规定的三级水和分析纯试剂。采用分光光度计（722N型）和试验室仪器。

2.3实验步骤：1）绘制标准曲线；在100mL容量瓶中放入00、10mL、25mL、40mL～100mL、150mL贴标准溶液。并将0.5mL盐酸混入每个容量瓶中，加入水后再添加5mL盐酸羟氨。

5mL的1.O、菲哆啉溶液和20mL缓冲溶液后用水稀释至刻度，摇匀后静至10分钟。2）测定标准参比液吸光度；将溶液的参比液的仪器的吸光度调整至0，用5cm比色皿在波长5lOnm处测定标准参比液的吸光度.2）测定：首先试样溶液的制备：500mL烧杯放置称取试样，加水溶解约至120mL后滴入2～3滴硝基酚指示剂溶液，用盐酸调和，之后加热煮沸5min后转移至容量瓶中并加入纯净水进行稀释。

2.4结果：铁的质量分数X，数值用mg/g）表示，具体公式为（1）。公式中包括试液吸光度相对应的铁的质量、三氧化二铁含量，最后得出公式X1=1.4283X10-4X。

（1）

3 结语

ICP-AES试验直接测定高纯氢氧化钠三氧化二铁中的含量，结果准确可靠，有较强的通用性，精密度度好，快捷简便，值得在今后化学产品质量分析中应用。

参考文献：

[1]孙德化，马文雁.ICP-AE与分光光度法测定高纯氢氧化钠中三氧化二铁含量[J].现代仪器，2011，01：81-82+84.

[2]赵亚男，韩瑜，吴江峰.ICP-AES分析技术的应用研究进展[J].广东微量元素科学，2010，05：18-24.