ICP－AES法测定土壤中的钾、锌、钒和钴

张继华，张加萍

（昆明市环境监测中心，云南 昆明650228）

ICP－AES法测定土壤中的钾、锌、钒和钴

张继华，张加萍

（昆明市环境监测中心，云南 昆明650228）

采用盐酸 －硝酸 －氢氟酸 －高氯酸全分解的方法消解，在选定的条件下以 ICP－AES测定溶液中的 K、Zn、V和 Co含量，对国家标准物进行测定，方法精密度 （RSD，n＝16）为 K 3.09%、Zn 4.14%、V 3.76%、Co3.85%。该方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便等优点，用于实样分析，结果令人满意。

土壤；ICP－AES法；钾；锌；钒；钴；测定

金属测定的常用分析方法有火焰原子吸收分光光度法、容量法、原子荧光法、石墨炉原子吸收法以及 ICP－AES法等。火焰原子吸收分光光度法操作简便，测定时间短，但需要单项测定，基体干扰严重，线性范围窄，尤其对于高含量测定误差大；容量法分析过程冗长，干扰元素多，分离复杂，在实际应用中有很多的不方便。石墨炉原子吸收法主要用于痕量分析。

ICP－AES法全称是电感耦合等离子体原子发射光谱法，是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分析方法。现已广泛应用于环境试样、岩石、矿物、生物医学、金属与合金中数十种元素的测定。

本文采用了 ICP－AES法，对土壤中的钾、锌、钒和钴进行了分析，分析结果表明，该方法具有选择性好，灵敏度高，精密度好，线性范围宽，干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。

1 实验部分

1.1 仪器及条件

仪器型号：AtomScan Advantage型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

运 行 条 件：冷却 气 流量 14L／min，压 力30.06psi，助气流量1.0L／min，射频功率 1150W，光电倍增管负高压100V。

1.2 样品消解方法

称取0.5g试样消解定容至 50ml，采用盐酸 －硝酸 －氢氟酸 －高氯酸全分解的方法消解。

1.3 标准溶液浓度

配制混合标准溶液一瓶，各元素浓度分别是：

K标准溶液，浓度200mg／L；

Zn标准溶液，浓度5 mg／L；

V标准溶液，浓度5 mg／L；

Co标准溶液，浓度5mg／L。

1.4 实验过程

准确称取 0.5g（准确至 0.0002g）试样置于100ml聚四氟乙烯坩锅中，用少量水湿润，加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸和 3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解，待坩锅壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。由于土壤种类多，所含有机物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色，没有明显沉淀物存在。冷却后，用水移入50ml容量瓶中，稀释至刻度，摇均，澄清，在选定的条件下，将标准系列与样品同时上机测定。

2 结果与讨论

2.1 消解方法统一

《全国土壤污染状况调查样品分析测试方法技术规定》中规定：

钾消解方法：称取 0.1g试样消解定容至100ml，用硝酸 －氢氟酸 －高氯酸 －盐酸分解的方法消解。

锌消解方法：称取 0.5g试样消解定容至 50ml，用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸全分解的方法消解。

钒消解方法：称取 0.5g试样消解定容至50ml，用硝酸－氢氟酸－高氯酸分解的方法消解。

钴消解方法：称取1g试样消解定容至50ml，用硝酸－氢氟酸－高氯酸分解的方法消解。

如果每个元素都消解一次样品，存在费时、费力、费物的问题，经过多次对标准样品的消解实验，统一采用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸全分解的方法消解，消解完全彻底。

2.2 混合工作标准系列

表1 混合标准系列 （mg／L）

2.3 分析线的选择

表2 分析线的选择

2.4 准确度

表3 准确度实验

2.5 精密度

表4 精密度实验

3 结语

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （简称ICP－AES法）测定土壤中的钾、锌、钒和钴，方法实验表明，该方法准确、可靠，大大提高了分析效率。通过优化仪器条件，优选分析谱线，提高了分析灵敏度，缩短了分析时间，同时加宽了分析测试范围。在实际运用中具备了很大的优势。此方法已用于实际样品分析，作者在 2008年参加的《全国土壤污染状况调查》项目工作中，用本方法完成了4个项目、近 600个样品的分析测定任务，结果令人满意。

［1］本书编委会.水和废水监测分析方法 （第四版）［M］.北京：中国环境科学出版社，2002.

［2］袁秀茹.ICP－AES法测定铜镍矿、铅锌矿中铜、镍、锌、铅和钴 ［J］.分析测试技术与仪器，2009，（1）.

Determination of Potassium，Zinc，Vanadium，and Cobalt in Soil by Inductively Coupled Plasma－Atomic Emission Spectrometry（ICP－AES）

ZHANG Ji－hua，ZHANG Jia－ping
（Kunming Environmental Monitoring Center，Kunming Yunnan 650228 China）

Hydrochloric acid，nitric acid，hydrofluoric acid，and perchloric acid were applied to digest heavy metals in soil sample.Inductively coupled plasma－atomic emission spectrometry（ICP－AES）method was employed to determine the contents of potassium，zinc，vanadium，and cobalt.The precision of this method to these four heavy metals was 3.09%for potassium，4.14%for zinc，3.76%for vanadium，and 3.85%for cobalt respectively.Generally，this method is simple and quick with wide linear range and few distractions.

soil；ICP－AES method；potassium；zinc；vanadium；cobalt；determination

X83

A

1673－9655（2014）02－0103－02

2013－12－30