基于农产品无损检测的产地溯源技术的研究进展

颜 静，熊亚波，刘 继，李 玉，秦 文

(四川农业大学，四川雅安625014)

近年来，国内外由农产品所引发的各类疾病层出不穷，如疯牛病、口蹄疫、禽流感等。同时也相继发生了许多食品掺假、造假，以次充好的质量安全事件，如苏丹红事件、瘦肉精事件、“三鹿奶粉”事件、马肉风波等。这些现象屡见不鲜，为了更好的解决食品安全问题，针对农产品原产地的追踪变得越来越重要。食品追溯体系(Food traceability system)应运而生，它是建立在食品供应链管理思想基础上的一系列机制的有机整体，通过从“农田到餐桌”的跟踪，到从“餐桌到农田”的追溯体制的建立，更好的对农产品品质进行全方位的监督监控。许多国家已经采用了这种追溯体系，在长期的生产实践当中，该系统在食品监督管理上表现出越来越重要的地位。

在此追溯体系过程中，研究者运用了大量的物理、化学、电子分析技术，以期达到高效率、高准确度的追溯目的。其中包括了以电子信息编码为载体的食品标识码技术，以化学实验为基础的实验室检测手段(化学成分分析、元素指纹分析、同位素指纹分析和DNA(Deoxyribonucleic acid)指纹分析等)和以物理分析方法为依据的不破坏农产品外形特征的无损检测技术。综合以上三种检测手段，无损检测技术因其对待测农产品的快速、高效、无损检测而受到研究者越来越多的关注。本文简单介绍了这些溯源技术的原理及其研究现状，针对快速无损检测技术进行分析探讨。

1 产地溯源技术

1.1 地理标识码技术

地理标识码是记录农产品产生地、生产地、制造或产生实质改变的加工地等生产流通全过程的电子技术。随着科学技术的进步，这种标识码不仅可以追溯其原产地，还可以辨别产品真伪、查询检验检疫情况等信息。这种以电子信息编码为载体的技术主要包括条形码技术和射频识别(Radio frequency identification，RFID)技术。同时各国也在积极研究出更方便、覆盖信息更多的信息编码技术。

目前，由国际物品编码协会和美国统一代码委员会共同开发的全球统一标识系统(EAN·UCC)［1］是使用最广泛的食品追溯系统，全世界己有20多个国家和地区采用，它可以对食品供应链上的每一个环节进行有效的标识，建立起对各环节信息的管理、传递和交换，实现对农产品有效的追溯。我国也开发利用这种电子信息编码对茶叶［2］和蜂蜜［3］等产品进行信息记录。

表1 化学成分分析方法Table 1 Chemical composition analysis methods

1.2 感官评价

感官评价是指用于唤起、测量、分析和解释产品通过视觉、嗅觉、触觉、味觉和听觉所引起反应的一种科学方法［4］。食品感官分析一般是测定农产品的尺寸、单果重、外形、果实横径、果实纵径等，只能大概的将不同产地的食品进行分类，是产地溯源的基础辅助分析方法。因此感官分析结合其它鉴别手段才能有效区分产地。Castro－Vázquez等［5］结合感官描述分析和其它分析手段，将来自不同地区的蜂蜜品种鉴别区分开。Green等［6］利用感官描述分析和化学成分分析找到一种鉴别来自不同产地葡萄酒的方法。

除了一般的测定外，食品感官评价还可以借助仪器测定，模拟人的感觉器官对农产品的香气和滋味进行测定，如电子鼻和电子舌的应用。该方法的应用能大大提高测定的灵敏度。

1.3 化学成分分析

农产品中化学成分较多，总体来说可以将其分为两大类:常规化学成分和特殊化学成分。特殊化学成分是指由于农产品品种之间的差异导致的个别成分种类和含量的不同，如酒的香气成分、蜂蜜的色素成分、奶酪中的氨基酸成分等。

由于不同的农产品所在的产地、气候、环境等的不同，它们的一些常规化学成分和特殊化学成分的种类和含量都有所不同，因此可以通过测定其种类和含量的差异将来自不同产地的同一种食品区分开，由此达到产地溯源的目的。

1.3.1 常规化学成分分析 Longobardi等［7］通过测定希腊的初榨橄榄油中的酸度、过氧化物含量、叶绿素含量、酚、甾醇、脂肪酸和三酰甘油含量，最后利用方差分析得到26个样品之间存在极显著差异(p＜0.01)，说明该方法能有效的将不同来源的橄榄油区分开来。Küçük等［8］研究了来自不同地区的三种土耳其蜂蜜的总水分、灰分、总蛋白、蔗糖、转化糖、淀粉糖化酵素、羟甲基糠醛和酸度含量，对比发现由于产地的不同，各个化学成分的含量都有较大差异(p＜0.05)。

1.3.2 特殊化学成分分析 在对农产品特殊化学成分的分析中，研究者根据成分的不同，应用了不同的检测手段，如高效液相色谱法、核磁共振指纹图谱、红外光谱法及荧光光谱技术。部分化学成分分析方法见表1。

这些分析检测手段结合了大量的数据统计方法，最终都能将不同产地的产品区分开。并能由表1看出针对原产地溯源的样品中，包括了动物性产品和植物性产品。

1.4 元素指纹分析

由于农产品中矿物元素的含量与其生长环境(如地质条件、水、土壤种类或气候)密切相关，不同地域土壤中矿物元素(金属和非金属)的含量及组成有较大差异，由此反应在农产品中的矿物元素就会产生地区差异，通过农产品中矿物元素指纹分析就可对其进行产地溯源。针对元素指纹的分析运用较多的是两种检测手段:原子光谱(Atomic spectroscopy)和电感耦合等离子质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP－MS)。

原子光谱方法中，研究者针对不同的情况采用了火焰原子吸收光谱、原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱等，对来自不同产地的蜂蜜［18］、葡萄酒［19］等样品进行分析测试，最终分类鉴别出农产品矿物元素的含量能有效提供其原产地信息。

ICP－MS在痕量和超痕量水平上，将被测农产品用电感耦合等离子体离子化后，按离子的质荷比分离，根据峰位置和峰强度对金属或非金属元素进行定性、定量检测，最终获得农产品独特的元素指纹图谱，由此达到农产品溯源的目的。由于该方法检测限低，分析速度快，同时与原子光谱相比较它具有能实现多元素同时分析等优点而被研究者大量运用［20－23］。

1.5 同位素指纹分析

同位素的化学性质几乎相同，但其物理性质(如在气相中的传导速率、分子键能等)常有微小的差异。由于同位素组成不随化学添加剂的改变而改变，而是受外界环境因素影响而发生自然分馏效应，从而使不同来源的农产品中同位素自然丰度存在差异，由此提供更为准确、可靠的食品产地来源信息。稳定同位素比率质谱(Isotope ratio mass spectrometry，IRMS)即是应用同位素的这种性质，达到产地鉴别的作用。国内外稳定性同位素分析技术已经大量应用到了植物性和动物性农产品中，如蜂蜜、橙汁、牛乳、奶酪、鱼肉等［24－28］，主要针对成分掺假的鉴别和产地溯源的研究。

1.6 DNA指纹图谱

DNA在物种中的存在相对稳定，但是为了更好的适应环境的变化，它又会发生一定的改变，因此同种物种在不同环境下的生长个体之间会存在差异，每个个体所拥有的DNA序列是独一无二的，显示出来的DNA图谱也就独一无二。通过对DNA指纹的鉴定就可以判断两个个体之间的亲缘关系。DNA指纹图谱技术应用于农产品产地溯源主要包括两方面的检测:农产品DNA指纹图谱分析［29］和寄生于农产品上的微生物菌群的DNA指纹图谱分析［30］。由于不同环境中生长于农产品上的微生物数量尤其是微生物种类存在很大差异，可以用于农产品产地分析。

2 基于农产品原产地溯源的无损检测技术

以上大部分分析检测方法都对农产品形态具有破坏作用，被检测的农产品失去了再次利用的机会。因此无损检测技术应用到产品原产地溯源是研究者研究的重点。国内外基于农产品物理特性的无损检测技术有很多种，如电学特性检测技术、光学特性检测技术、声波振动特性检测技术、核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)技术、电子鼻技术、撞击技术以及一些其他技术与方法［31］。这些都是快速、无损、高效、简便的分析测试方法，将它们应用在原产地溯源技术的实际操作上不仅能够节约时间，而且保证了农产品的外观完整性，方便农产品的再利用，能够有效辨别农产品原产地。其中研究者利用电学特性、光学特性和电子鼻技术对农产品进行研究较多。

2.1 基于电特性的无损快速检测技术

对果蔬农产品的介电特性的研究，可以通过物理数据的变化实现对其成分、组织、状态等品质进行分析和监控，其应用范围非常广泛，现已经应用在农产品贮藏保鲜、电加工、品质检测、筛选分级等方面，且都显示出其无损检测的特殊优势。已有研究表明，农产品的含水率与其介电常数、电导率等有密切的关系［32－33］。郭文川［34］根据苹果、梨子、猕猴桃介电参数电压参数的不同，提出了基于介电特性的果品种类识别方法。胥芳［35］选择等效电容作为水果等级分类变量，可获得较好的商品分级效果。Nelson和Lawrence 等［36－38］以 1～5MHz 频段的电容测量法分别针对不同的果蔬进行过测量研究，结果表明介电常数随着果蔬种类的不同而不同。由此可见，电学技术可以应用于果蔬无损品种鉴定。

农产品的介电特性与其化学构成、组织形态、环境条件等都有一定关系，且不同品种及来源的农产品的介电特性可综合反映其品质状态特征，即是农产品表现出一定的产地差异，从而实现部分指标的无损检测。应用这种联系，可建立介电常数与品质差异之间的数学模型，在今后的分析鉴别中，可直接应用该模型，通过LCR仪直接对产地进行鉴定，达到无损检测的目的。因此在品种鉴定的基础之上，应用电特性技术在产地溯源方面的研究将会越来越多。郭红利［39］应用神经网络知识建立了猕猴桃不同产地的识别器，对猕猴桃的识别率为90%。

基于电特性的原产地溯源无损检测技术同样存在一定的问题，由以前的研究可以发现，针对农产品介电特性的检测选择的大多是流体样品或果肉比例较大的固体样品进行测定，很难找出有测定果皮较厚的果蔬类农产品。主要是由于果皮含水量较少，作为介质传导离子的能力较弱，对整个果实的测定会有较大影响，因此在对果皮较厚的农产品进行产地溯源时，应用电特性指标作为评判标准很难。

2.2 电子鼻快速测定香气成分鉴别原产地

多功能综合气体分析仪(又称“电子鼻”)的概念由英国Warwick大学的Persand和Dodd教授［40］模仿哺乳动物嗅觉系统的结构和机理，对几种有机挥发气体进行类别分析时提出来的。它能够模拟人的嗅觉系统，将传感器技术、电子学、计算机技术结合，识别简单和复杂气味。电子鼻通过识别气体表象图谱的方法，以达到识别待测气体的功能。在电子鼻的气体库中，针对每一种气体都能找到唯一的与之对应的特征图谱，同时系统还具有学习添加功能，当遇到气体库中没有的气体时它会自动添加到气体库中，达到扩展气体种类的能力。它能够快速测定、区分不同品种和产地的农产品。

胡书玉等［41］针对前人的实验研究结果进行总结，发现利用现代检测技术，如电子鼻、电子舌等，可快速、简便、准确地提取地域特征因子，提高鉴别“地理标志”农产品的能力。Cynkar等［42］利用电子鼻结合质谱分析的方法，分析了生产于西班牙和澳大利亚的丹魄葡萄酒，并采用主成分分析(Principal component analysis，PCA)和偏最小二乘判别分析法(Partial least squares discriminant analysis，PLS－DA)，结果表明该方法对其产地的溯源鉴别的准确率达到了85%。Berna等［43］运用电子鼻及质谱技术对来自三个国家6个产地的34种白索维农葡萄酒进行产地溯源，最终将这34种葡萄酒进行了准确度产地区分。Cosio等［44］利用电子鼻及电子舌技术将53个来自两个地区的橄榄油进行产地区分，采用人工神经网络数据分析方法，最终建立了产地溯源模型，最终利用电子鼻对未知产地的橄榄油样品进行模型验证，结果表明，该模型有较好的溯源效果，电子鼻技术能快速、高效的区分产地来源。

同时，可利用电子鼻系统，建立一个特定农产品的特征图谱库，不同产地的同种农产品的所有特征图谱都存在于图谱库中。当进行未知样品的测定时，利用测定出的特征图谱对比图谱库中的已有图谱预测其原产地。该方法简单、快速，且实际操作性较强，可作为原产地溯源的优选方法。

2.3 红外光谱技术(Infrared spectroscopy，IR)

由于自然界中不同的分子其组成和结构的不同，各个基团对红外线的吸收都不一样，当分子中的基团吸收了特定的近红外光谱后，最终会得到不同的红外吸收谱图。因此可以用红外光谱进行分子的结构分析和鉴定。近红外光谱技术作为一种快速、高效的无损检测手段已经大量运用于农产品品质检测，研究的重点都集中在对动物性产品和植物性产品的品质指标定性和定量分析检测方面。

国内外早期研究了利用近红外光谱无损检测技术测定农产品的品质差异，如硬度［45］、可溶性固形物［46］、总酸［47］等，准确测定了农产品的各种成分的含量，但没有进行进一步的深入研究。直至提出了溯源技术的概念之后，研究者把重心转到了运用这种技术来确定农产品产地。由于是对原产地溯源的分析，因此选择鉴别的都是来自不同产地的同一品种的品质变化方面，即是以所测定项目的定量分析为重点。Karoui等［48］运用近红外光谱对瑞士7个产地的蜂蜜进行鉴别，结合 PCA和费舍尔判别分析(Fisher discriminant analysis，FDA)，结果表明该方法对蜂蜜原产地分类鉴别的准确率达100%和90%。Galtier等［49］运用近红外光谱对初榨橄榄油中的脂肪酸和三酰基甘油进行测定，结果表明该方法对原产地的鉴别要优于气相色谱和高效液相色谱。

由于来自不同产地的同种农产品具有品质指标之间量的差异，表现在红外谱图上也存在明显差异，最后可以直接根据生成的红外光谱谱图快速确定其产地。

经过大量的分析检测，我们也发现了近红外光谱技术的一些检测缺陷，利用红外光谱技术对农产品的无损检测更适合于均质、流体状态的农产品，如橄榄油、菜籽油、乳制品、蜂蜜、酒类等。当分析的样品变成了固体样品(如橘子、柚子、桃子等)时，试样的空间非均质性可能会导致结果的不准确性和某些重要信息的丢失［50］，因此在测定同种固体样品时选择一批外形相似度大，且需要空间定位到某一个位置上，进行固定检测。

3 结语

溯源技术在食品掺假和食品安全方面担当很重要的角色，并且各种溯源技术都有其优缺点，研究者的方向越来越多的集中在了方法的结合(两种或两种以上)，同时结合多种数据分析方法，或开发出一些更简便、更快捷的分析测定方法，可大大提高分析测定的灵敏度和准确性。克服无损检测的不利条件，利用无损检测技术有针对性的建立各种农产品的产地溯源的模型，方便实际生产中应用将成为重点研究领域。

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