姜半夏炮制工艺研究

2014-05-02王海华

亚太传统医药 2014年19期

关键词：白矾制法药典

王海华

(海门市中医院, 江苏海门 226100)

姜半夏炮制工艺研究

王海华

(海门市中医院, 江苏海门 226100)

采用中药质量标准分析方法优选姜半夏炮制工艺，发现在保证中药质量符合要求的情况下，蒸制法炮制姜半夏的得率比药典法炮制姜半夏要高出约10%，辅料用量、劳动强度小，避免了炮制中的焦底、糊化现象，有效提高了经济效益。

姜半夏；炮制工艺；蒸制法；得率

半夏为天南星科半夏属多年生草本植物半夏的干燥块茎[1]。姜半夏以生姜、白矾炮制，既可明显降低其毒性和刺激性，还增加其降逆止呕的功效[2]。姜半夏炮制方法各有不同，本研究根据药典规定，选择药典蒸煮法和蒸制法对比试验，对姜半夏炮制工艺进行研究，优选炮制工艺。

1 仪器与试药

1.1 仪器

药材粉碎机、电子天平、恒温水浴锅、电子调温电炉。

1.2 试药

半夏样品见表1，生姜，甲基红，95%乙醇，氨试液，乙二胺四醋酸二钠(0.05063mol/L),锌滴定液(0.0582mol/L)，二甲基酚橙，醋酸铵，冰醋酸。

表1 半夏样品产地及批号

2 方法

2.1 药典法炮制姜半夏工艺

取样品1分2份平行试验，分别为1(1)、1(2)。用最优药典法炮制工艺[3]。药典法炮制工艺完成后得率计算公式：得率=测定量/取样量×100%，计算结果见表2。

表2 药典法得率计算结果

2.1.1 水分测定取姜半夏炮制后样品，经粉碎后过筛，取粉末2～5g，精密称定。按照水分测定法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录IX]测定。

2.1.2 样品测定取上述样品分2份供试品做平行试验，按“2.1.1”项下的方法测定。计算公式为：水分=(测得量-称量瓶重)/取样量×100%，结果见表3。

表3 药典法水分测定

2.1.3 浸出物测定取姜半夏炮制后样品，经粉碎后过筛，并混合均匀。按照水分测定法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录X],冷浸法。取上述样品分2份供试品做平行试验，按上述方法制备、测定。计算结果见表4，计算公式：

浸出物(%)=(测得量-蒸发皿重量)×100取样量×(1-含水量)×25×100%

表4 药典法浸出物测定

2.1.4 总灰分测定取姜半夏炮制后样品，经粉碎后过筛，混合均匀，取2～3g，精密称定。

按照水分测定法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录IX]。取上述样品分2份供试品做平行试验，按上述方法制备测定。计算结果见表5。计算公式：总灰分=(测得量-坩埚重)/取样量×100%。

2.1.5 白矾限量测定

(1)指示液、滴定液配制。参照2010 年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩⅤ D)缓冲液,配制醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)。乙二胺四醋酸二钠(0.050 63mol/L),锌滴定液(0.058 2mol/L)，二甲基酚橙。

表5 药典法总灰分测定

(2)供试品溶液制备。取姜半夏粉末(过65目筛)约5 g精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，移入马弗炉中进行灰化，综合考察500 ℃灰化6 h的效果最好[4]。坩埚加稀盐酸10 mL，表面皿覆盖，水浴加热10 min，表面皿用热水5 mL 冲洗，洗液并入坩埚中滤过，坩埚及残渣用水50 mL 分次洗涤，合并滤液，滤液加0.025%甲基红乙醇液l 滴，加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液20 mL，精密加乙二胺四乙酸钠滴定液25 mL，煮沸3～5 min后放冷，加二甲酚橙指示液1 mL，即得供试品溶液[5]。

(3)测定方法。用锌滴定液滴定至溶液由黄转变为红色,滴定结果空白试验校正,每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于23.72 mg 含水硫酸铝钾[6]。

(4)精密度试验。取含白矾对照品0.3 g,精密称定,按上述方法“坩埚中加入稀盐酸约10mL”操作,并将滴定结果用空白试验校正,平行5份,按上述方法测定白矾含量,RSD为0.65%，表明该法精密度良好。

(5)重复性考察。取姜半夏样品粉末约5 g,精密称定,平行5份,按“2.6.2”项方法分别制成供试品进行测定。结果样品中白矾平均残留量为6.29%，RSD为1.08%，符合要求。见表6。

表6 药典法白矾含量重复性试验结果

(6)稳定性考察。按“2.6.2”项下方法制备供试品溶液,每隔2 h测定1次,共测6次,结果表明白矾在10 h内稳定,RSD为0.294%,符合要求。

(7)加样回收率试验。取已知含量6.29%的姜半夏粉末约2.5 g,精密称定,平行5份,加入含水硫酸铝钾对照品约150 mg,按“2.6.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.6.3”项下方法测定,计算白矾平均回收率为95.59%,RSD=1.44%，符合规定。详见表7。

表7 药典法白矾含量加样回收率试验结果

(8)样品测定。取样品1(1)、1(2)，按上述方法分别进行制备，再按前述方法进行测定，得到白矾含量，计算公式：白矾含量=锌滴定液(mL)×23.72，详见表8。

表8 药典炮制姜半夏白矾含量试验结果

2.2 姜矾蒸制法

取样品4做2组平行试验，4(1)、4(2)分别称取粒径1cm的生半夏500g,浸至无白心、晾半干。取25%的生姜煮姜汤，加12.5%白矾溶解，半干半夏投入姜矾汤中拌匀，润透，姜矾汤被吸尽后，上特制蒸药格，蒸6～7h，晾半干切片干燥[7]。

2.2.1 姜矾蒸制法炮制后得率计算结果见表9。

表9 姜矾蒸制法得率计算结果

2.2.2 水分测定供试品制备和水分测定按照“2.1.1”项下方法进行。取2份供试品做平行试验，按“2.1.1”项下方法制备、测定。结果见表10。

表10 姜矾蒸制法水分测定结果

2.2.3 浸出物测定取姜半夏炮制后样品，经药品粉碎机后过2号筛，并混合均匀。按照“2.4”项下方法测定。取上述供试品2份做平行试验，按“2.4”项下方法制备、测定。结果见表11。

表11 姜矾蒸制法浸出物测定结果

2.2.4 总灰分测定供试品制备和测定按“2.1.4”项下方法进行。取2份供试品做平行试验，按“2.1.4”项下方法制备、测定。结果见表12。

表12 姜矾蒸制法总灰分测定结果

2.2.5 白矾限量测定指示液、滴定液配制按“2.1.5”项下方法进行。供试品溶液制备按“2.1.5”制备。测定方法按“2.1.5”测定。取上述样品，按“2.1.5”项下方法分别进行供试品制备，再按“2.1.5”项下方法进行测定，计算白矾含量，见表13。

表13 姜矾蒸制法白矾含量试验结果

3 结果及讨论

参照2010 年版《中华人民共和国药典》(一部)，姜半夏质量检查：水分不得超过13.0%，总灰分不得过7.5%，白矾限量：不得过8.5%，浸出物不得少于10.0%。

综合上述数据，药典法炮制姜半夏和姜矾蒸制法炮制姜半夏的最终试验结果均符合药典要求。

在姜半夏炮制过程中，药典法容易粘锅、焦底，在煮的过程中也需要及时补充水；姜矾蒸制法则避免了这些问题，不仅减少了粘锅等造成的药材损耗，提高了得率，而且劳动强度小，保证了经济效益。对两种炮制方法后的姜半夏进行了药典质量标准的检查，两者都符合质量要求。两种方法最终得率比较，姜矾蒸制法比药典炮制法得率高，详细见表14。