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水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法

2014-04-29陈少泓等

安徽农业科学 2014年13期
关键词:检出限

陈少泓等

摘要 [目的]建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法。[方法] 在波长520 nm,电压220 V,进样时间60 s,清洗时间 80 s,空气 0 s,反应温度95 ℃的仪器条件下,对高锰酸盐指数标准系列进行测定,绘制标准曲线;按照同样试验步骤,计算方法检出限及平均加标回收率。[结果] 建立了饮用水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法,方法的相关系数为0.999,最低检出浓度为0.063 mg/L,平均加标回收率为100.8%。[结论] 该研究建立的方法精密度高,适用于水中高锰酸盐指数的测定。

关键词 高锰酸盐指数;连续流动分析法;检出限

中图分类号 S181.3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2014)13-04021-02

Abstract [Objective] The research aimed to establish a continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water.[Method] Under instrument conditions for wavelength of 520 nm, voltage of 220 V, sampling time of 60 s, air cleaning time of 0 s, reaction temperature of 95 ℃, the permanganate index standard series was determined and then the standard curve was got. With the same experimental parameters, the method detection limit and average recoveries were calculated.

[Result] The results showed that the continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water was established with the correlation coefficient of 0.999, the minimum detectable concentration of 0.063 mg/L, the average recoveries of 100.8%. [Conclusion] The method established in this study is applicable to determination of permanganate index in water with high precision, accuracy and sensitivity.

Key words Permanganate index; Continuous flow analysis method; Detection limit

高锰酸盐指数,常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。由于水中高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地面水的水质有机污染状况,因此对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质、保障人民用水安全以及调整区域宏观政策,具有重要的理论和科学指导意义。《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)都将高锰酸盐指数列为特定水质控制项目[1-2]。

与水质标准配套的国家标准监测方法为酸性高锰盐滴定法[3]。传统的高锰酸盐指数标准监测方法是一个试验过程较为繁琐、测定误差较大的方法。与传统方法相比,连续流动分析技术(CFA)具有分析速度快、试剂消耗少、自动化程度高、人为误差小等优势,可有效提高水中高锰酸盐指数测定的准确度、精密度以及检测效率,大幅度减小人为误差。该研究旨在建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法。

1 材料与方法

1.1 仪器

2.5 干扰及消除

水样中含有悬浮物,有色或浑浊时都会干扰比色测定,可先经离心或0.45 μm滤膜过滤后进行测试;仪器冷却水浴的温度保证恒定20 ℃设定,可减少因室温改变带来的干扰;定期更换仪器泵管,一般为3月一次。

3 结论

采用高锰酸盐指数的测定连续流动分析法具有分析速度快、试剂消耗少、自动化程度高、人为误差小等优势,可有效提高水质中高锰酸盐指数测定的准确度、精密度以及检测效率,大幅度减小人为误差。有利于提高检测方法技术水平,促进水质检测技术发展,值得大力推广。

参考文献

[1] 中国环境科学研究院.GB 3838-2002,地表水环境质量标准[S].北京:中国环境科学出版社,2002.

[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T 5749.4-2006, 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标[S].北京:中国标准出版社,2007.

[3] 北京市环保监测中心.GB 11892-1989,水质 高锰酸盐指数的测定[S].北京:中国标准出版社,1991.

[4] 赵镜浩,孙雷.连续流动分析法测定水中的高锰酸盐指数[J].仪器仪表与分析检测,2010(4):44-46.

[5] 中国疫病预防控制中心环境与健康相关产品安全所等.GB/T 5750.3-2006, 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制[S].北京:中国标准出版社,2007.

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