不同型号农药残留速测仪比对

张海霞

蔬菜、水果等农产品中的农药残留问题已成为现阶段我国社会高度关注的热点问题，成为影响我国农产品质量安全的关键因素之一，农药残留的检测主要有气相色谱法，液相色谱法，气质联用仪、液质联用仪等方法[1-3]，但检测处理复杂，时间长，对流通环节出售的果蔬检测不能体现其时效性，因此农药残留快速检测方法及产品也因此在农药残留监管中得到了广泛的应用，并且在农产质量安全法中规定可以把农残速测的结果作为执法的依据[4]。目前常见的农残速测仪方法主要是酶抑制法结合分光光度法，酶抑制法主要是依据GB/T5009.199蔬菜中有机磷和氨基甲酸类农药残留的快速检测[5]，有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的抑制的原理，但不同厂家的速测仪在分光光度检测仪上的设计各不相同，操作难易程度不同，相同样品的重复检测的平行性不同，会影响对阳性样品的判断。本文对三台不同厂家不同型号不同设计的速测仪进行比对。

1 材料与方法

1.1 实验材料

供试材料：西葫芦购于超市

速测仪为GDNY-308S农毒速测仪、NYⅡ型农药残留速测仪、RP-420型农药残毒快速检测仪，药品由仪器公司提供，试验用水购自蒸馏水公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品的处理方法

样品称取4克，每个样品重复6次，加入毒死蜱标品，标品的加入量使得样品的检测结果应该为阳性，静止30分钟，加提取液1毫升，震荡1分钟，倒出上清液于大试管（即样本提取液），静置。于比色皿中加入50微升酶、50微升显色剂、3毫升样本提取液，37℃下放置15分钟，加入50微升底物，盖上比色皿盖，轻摇一下，放入仪器样池中进行测定。

1.2.2 空白的处理方法

于比色皿中加入50微升酶、50微升显色剂、3毫升提取试剂即缓冲溶液，常温下放置15分钟，加入50微升底物，盖上比色皿盖，轻摇一下，放入仪器进行测定。

1.2.3 结果的计算与判断

2 结果与分析

2.1 检测结果的重现性

供试样品经气液相色谱仪检测，不含有有机磷和氨基甲酸酯类农药，在称好的样品中加入相同量毒死蜱标品，经过提取，培养，仪器检测，检测结果以抑制率表示（详见表1）。

由上表可见，NYⅡ型农药残毒快速检测仪7个平行样品检测结果的RSD为22.66%，平行性较差，其中3个样品的检测数值大于70%，不好判断样品是否为阳性。RP-420型农药残毒快速检测仪7个样品RSD为7.82%，平行性要显著优于其它两个型号的速测仪，7个平行样中6个样品的检测值大于70%，可以判断该样品为阳性，适用于流通环节的现场检测。

2.2 仪器结构比对

三台仪器在分光光度仪器在光路设计方面各有不同，NYⅡ型农药残留速测仪、RP-420型农药残毒快速检测仪只有一个光路，样品池顺时针转，但NYⅡ型农药残留速测仪需要人工去转，并且每5个样品就需要一个空白，导致不同批次样品的重现性差，且操作复杂。GDNY-308S农毒速测仪样品池不转，每个样品池都有不同的光路，导致样品的平行性差。

3 结论

RP-420型农药残毒快速检测仪在做一批样品时只需做一次空白，有一个光路，稳定性较好，操作简单。比较适合用于流通环节的果蔬中农药残留的检测。但是在农残快速检测的过程中，由于检测原理，还是会存在检测的盲区，一是在对部分果蔬农残检测中可能出现“误检”现象。一方面，各蔬菜品种间（如：葱蒜类、香菜、韭菜等14种容易出现假阳性的蔬菜）对检测抑制率有不同干扰和影响，使一般的快速检测方法难以区分与农残抑制作用的比例关系容易造成误判（假阳性）。另一方面，因色素的干扰可能影响检测结果的准确性。当待测样品的色素（如：叶绿素、胡萝卜素等）含量较高时，会造成测得的透过率非常低，从而造成对吸光度随时间变化值计算的错误，影响检测结果的可靠性。二是无法区分国家禁止使用的有机磷类农药。判断果蔬农残是否符合安全标准，不仅要测定其残留总量，而且还要检测是否使用了国家禁用的农药。我国明文禁止在蔬菜和果树上使用甲胺磷（methamidophos）、对硫磷（parathion）、甲拌磷（phorate）、治螟磷（sulfotep）、克百威（carbofuran）等19种以有机磷类为主的高毒性农药。由于“酶抑制率法+分光光度法”只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的总量，即使检测结果显示并不超标，也可能因其中含有国家禁用农药而造成漏检，从而影响检测结果的准确性。三是不能检测部分类别的农药。由于酶抑制率法是针对有机磷和氨基甲酸脂类农药的快速检测方法，因此，有机氯类农药、菊脂类农药及其它类农药。克服“检测盲区”应采取科学技术与科学管理相结合的方法。

参考文献

[1] 左海根，占春瑞.生姜中涕灭威及涕灭威砜的GC分析方法研究.分析试验室[J]，2008，27：311.

[2] 万益群，李申杰，鄢爱平.白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定.分析科学学报[J]，2007，23（3）：299.

[3] 万益群，陈宗保.土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定.分析科学学报[J]，2006，22（5）：551.

[4] 中华人民共和国农产品质量安全法.2011年11月1日.