化学检测食品样品前处理技术研究进展

李青

摘要：随着21世纪我国经济的飞速发展，化学领域的研究也得到了巨大的发展，特别是在化学检测样品前的处理技术得到了空前发展。本文对我国目前的化学检测样品前处理技术及未来可能的发展进行了探究，以期给相关工作者一些建议，从而推动我国化学进展的进一步发展。

关键词：化学检测 样品前处理 研究进展

中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0051-02

科学研究、产品研发、质量安全控制、环境保护、职业卫生检测等领域都离不开化学检测。化学检测基础研究主要包括样品前处理、分离介质、仪器装置、联用技术、数据解析研究等。样品前处理在化学检测工作中是一个至关重要的步骤。例如某些难以消解的化学样品有时会阻碍化学试验的进一步进行。当前我国的现代化科学技术在迅猛发展，分析仪器也越来越先进，尤其是在化学领域，精密分析仪器运用了各种高科技先进技术，加上现代化电子技术，计算机技术和网络技术进军分析化学领域，使得分析化学得到了极大地发展，相应的也促进了检测样品前处理技术的发展。近年来，样品前处理技术快速发展，固相萃取、液相萃取、微波消解、超临界萃取、膜分离、薄层扫描等新技术被广泛应用。

1 检测样品前处理在分析化学过程中的地位与分类

1.1 检测样品前处理在分析化学过程中的地位

化学检测过程主要分为：样品采集、样品处理、仪器检测、数据处理和结果描述等。据试验统计，样品分析中30%的误差来源和61%的时间消耗来自样品前处理。”所以样品前处理在化学检测分析中尤为重要。分析样品的成功与否直接取决于样品前处理工作是否到位。因此，样品前处理方法与相应化学技术的研究必须得到分析化学家的高度重视。[1]

1.2 检测样品前处理技术分类

检测样品前处理技术根据检测样品的形态来分可分为固体、液体、气体样品的前处理技术。气体样品前处理技术包括固体吸附法和全量空气法等。液体样品前处理技术包括液—液萃取、吹扫捕集、液膜萃取和固相萃取等。固体样品前处理技术包括微波辅助萃取、超临界流体萃取、索氏萃取和加速溶剂萃取等技术。[2]

2 样品前处理技术的发展

目前在化学检测样品前处理技术中，传统方法，如索氏萃取、高温湿法消解等仍然广泛使用。随着新材料、新试剂、新方法的发现，样品前处理技术也快速发展。”在化学制样方面，一些例如超声粉碎机、高速粉碎机等更先进的高效的粉碎设备的发明与应用，这极大的提升了制取化学样品的效率。同样在检测样品分解及提取方面，各种分解方法例如干法、湿法层出不穷，各种碱分解、酸分解、熔融盐分解、热分解之间形成了一个完善的分解体系。其中运用的设备主要有自控震荡器、自动控制高温炉和超声波提取器等。

3 检测样品分离富集方法

无机沉淀、有机沉淀和共沉淀共同构成了沉淀法。蒸馏挥发法主要就是扫集共蒸馏技术和冷原子吸收法的应用，一般运用的是前者，在个别特例中冷原子吸收法才会得到运用。样品分离富集方法还包括溶液萃取分离法，一方面，对于无机分析，痕量元素的萃取分离主要运用于离子缔合物萃取体系和酸性磷类萃取体系；另一方面对于有机分析，有机溶剂的液液萃取是一种非常有效的萃取方法。一、离子交换法：同样也是一种检测样品分离富集方法，由于离子交换剂的出现致使离子交换法运用到了分析化学领域。二、吸附法：黄原棉等吸附剂在无机方面运用广泛，硅胶、高分子聚合物和活性炭在有机领域广泛使用。三、色谱法：色谱法包括离心色谱法、高压液相色谱法、萃取色谱法和柱色谱法等。[3]

4 样品前处理技术研究进展

4.1 微量化

由于科技的快速发展，化学终端仪器也得到了极大的改进，这样需要检测的样品随之也减少了许多，逐渐向微量化方向进展。微量化技术在医学检测领域广泛发展，因为医学检测过程中获取的样品量很少，分析的项目很多。

4.2 新方法和新技术

科技的进步同样促进了新方法和新技术的诞生，传统的方法得到了极大的改善，其中部分方法则是直接引进了新原理和新技术。下面列举出近年来化学领域比较盛行的检测样品前处理技术。

（1）固体微萃取；固体微萃取的原理就是将有机物溶在具有在外套管的注射器内芯棒上，在使用时推出芯棒，然后浸入粗制样品溶液中，等到芯棒上吸满待测溶液，把针芯棒插入液相色谱仪或者是气相色谱仪的进样口中，然后待测成分就会在进样口中被解析进入色谱分析。这项技术的优点在于能节约时间，节约样品用量，操作也相对简单。固相萃取法的后续仪器是利用气相色谱和高效液体色谱等实现的，这样多种样品可以被快速分析。并且，各种萃取参数的适当控制可以对痕量被测组分进行高精确度，高水平的测定。

（2）凝胶自动净化装置；凝胶自动净化装置凝胶渗透色谱属于液相色谱，其分离原理是根据溶液中溶质分子体积的不同进而来进行分离的。凝胶自动净化的原理就是利用凝胶渗透色谱原理进而对样品进行进化。近年来在生物、化学、环境、医药等领域的应用极为广泛。

（3）微波消解法；微波消解法的原理是根据在微波磁场中，被消解样品中的极性分子飞速转动并且产生振动，进而高温高压的条件下样品将被消解，化学物质也可以被激化，氧化剂的氧化能力将大大提高，这样样品表层扰动将破裂，并且不断产生与试剂接触的接触面，促进了样品的分解。微波消解法具有高效省时的优点，在原子光谱分析的前处理中具有广泛的应用前景。

（4）吹扫捕集法；吹扫捕集法的原理是根据待测物挥发性的不同，抽取样品气体进行色谱分析，待样品中的待测物被全部载气吹出后，然后利用吸附捕集或冷冻捕集的方法把被测物收集起来。吹扫捕法的优点在于快速准确、灵敏度高、富集效率高。此外，吹扫捕集法是一种比较环保的萃取方法。

（5）固相萃取技术；固相萃取技术作为一种样品前处理技术，在上个世纪固体萃取技术取得了突破性的进展，其原理是利用吸附剂进而吸附目标化合物，分离样品的基体与干扰化合物，然后用洗脱液洗脱，进而分离、富集目标化合物。固相萃取的优点在于回收率高、富集率高、操作简单、节约费用、有机溶剂消耗量低且便于实现自动化等优点。目前，大多數情况下，固相萃取在制备液体样品方面已经取代了传统的液液萃取法。

（6）超临界液体萃取；流界体于临界温度及压力的一种状态称之为流界体，超临界流体萃取的分离原理则是根据临界流体的溶解能力与密度有关，换言之，就是利用不同温度及不同压力对超临界流体溶解能力的影响进行萃取。与传统索氏提取相比，超临界萃取具有节约时间、回收率高、污染少等优点，同时避免了有机溶剂对实验者及环境的破坏，并且可以减少化学试剂的使用量。由于超临界流体萃取的种种优点，目前在我国各个领域得到了广泛应用。

（7）膜分离技术；膜分离技术的原理是利用选择性透过膜为分离介质，在膜两侧通过某些推动力，例如浓度差、压力差等，使样品中可以分离的组分透过选择性透过膜，进而低分子溶质就可以通过选择性透过膜，大分子则被保留，这样溶液中不同分子量的物质就得到了分离，分离提纯的目的就得以实现。由于选择性透过膜分离是在压力作用下进行的，分离过程快捷，因此该方法具有设备体积小、操作简单、易于实现系统自动化、操作装置简单等众多优点。此外，膜分离技术代替了传统的离心、沉降、蒸发等分离方法，从而极大的提高了分离效率。

（8）液相萃取法；液相萃取法的原理是根據待测物在两种不同的溶剂中溶解度与分配比的不同从而进行萃取的方法。液相萃取法结合了萃取、净化、浓缩、预分离等步骤，它的优点在于节约有机溶剂、操作简单快速、灵敏度高等众多优点。因此，在饮料、食品、药物等众多领域得到了广泛应用，具有广泛地应用前景[4]。

（9）热解吸；热解吸的原理是将样品或者附有待测物的吸附管放在热解吸装置中，待装置温度升高时，具有挥发性、半挥发性的成分就慢慢从被解吸物中分离出来。该技术是以惰性气体作为载体将待测物带入气质联用仪中进行分析的一种分析技术。热解吸技术的优点在于环境污染小、灵敏度高等。并且将其与质谱法结合时，很多复杂样品的分析测定可以成功进行，这更加大了该技术的应用范围[5]。

5 结语

综上所述，化学检测样品前处理技术是化学检测工作极为重要的一步，化学检测样品前处理技术的目的在于消除机体的干扰，进一步提高检测工作的准确性和可靠性。并且，我国化学检测样品前处理技术正在向加快处理速度、高度自动化、低劳动强度与成本、低污染、低试剂消耗的方向发展。我国化学检测样品前处理技术正面临着一个巨大的发展机会，因此相关研究人员要坚持不懈，齐心协力共同为我国化学检测领域做出一定的贡献。

参考文献

[1]郑建国，周明辉，李政军 等.化学检测样品前处理技术研究进展[J].检验检疫学刊，2011，6：1.

[2]刘健.化学检测样品前处理技术分析[J].科技与企业，2013，（12）：330-330.

[3]张兰，刘薇，童萍等.食品检测中新型样品前处理技术的研究与应用[C].//第十一届全国青年分析测试学术报告会论文集.2010：7-8.

[4]陈树兵，单正军，胡秋辉等.食品中农药残留检测的样品前处理技术[J].食品科学，2004，25（12）：152-155.

[5]杨彩玲.样品前处理技术在色谱分析中的应用[D].兰州大学，2008.