牡荆油乳挥发油含量测定方法研究

2014-04-27顾臣贤朱华荣

亚太传统医药 2014年9期

关键词：牡荆盐析硫酸钠

顾臣贤,朱华荣

(1.苏州市食品药品检验所，江苏苏州 215002；2. 南京海思创新生物科技有限公司，江苏南京，210038)

牡荆油乳挥发油含量测定方法研究

顾臣贤1,朱华荣2

(1.苏州市食品药品检验所，江苏苏州 215002；2. 南京海思创新生物科技有限公司，江苏南京，210038)

目的：研究牡荆油乳剂中挥发油的测定方法，以期更准确地测定其挥发油含量，更好地控制药品质量。方法：应用挥发油测定法。结果：经破乳后挥发油含量明显提高。结论：牡荆油乳剂测定挥发油含量需进行破乳，破乳的完全程度直接影响最终的含量测定结果。

牡荆油；乳剂；挥发油；含量测定

牡荆油乳为中药乳剂，具有祛痰、止咳的功效，其有效成分为牡荆油，是牡荆叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油。牡荆油乳的质量标准之一是牡荆油的含量测定，其测定方法如下：精密量取本品50mL，加水100mL，照挥发油测定法(中国药典2010年版一部附录Ⅹ D)测定，按相对密度为0.897计算牡荆油的含量，即得。本品每瓶含牡荆油应为标示量的85.0%～110.0%。按牡荆油乳质量标准的含量测定方法对试制样品进行含量测定时，发现样品的含量均偏低；对该方法的回收率进行了测定，发现该方法回收率也较低。参照相关文献对含量测定方法进行研究，发现挥发油提取前是否完全破乳是影响回收率高低的关键因素。盐析、超声均是破乳的常用手段，因此笔者对盐析方法所用无机盐的种类、用量进行了考察。

1 盐析用无机盐种类确定

盐析所用的无机盐必须是惰性的，不和乳剂中的主药发生反应。参考相关文献，我们从常用的无机盐中选择了无水硫酸钠和氯化钠进行破乳试验：取2mL牡荆油乳，分别加入0.2g的无水硫酸钠、氯化钠并搅拌。比较乳剂开始分层的时间，结果加入无水硫酸钠的牡荆油乳首先出现乳剂分层现象，故选用无水硫酸钠作为盐析用无机盐。

1.1 无水硫酸钠加入量确定

进行含量测定时进行破乳，既要求破乳完全，又要求破乳快，盐的加入量对破乳的程度和所需时间影响很大。因此，我们对无水硫酸钠的加入量进行了考察。取牡荆油乳2mL，分别加入无水硫酸钠0.1、0.15、0.2、0.3g，结果见表1。可见，当无水硫酸钠的加入量为每1mL牡荆油乳0.15g时，即可达到破乳完全且所需时间短的要求，因此确定无水硫酸钠的加入量为每1mL牡荆油乳0.15g。

2 超声时间确定

在盐析的同时采用超声的方法，可以使乳剂破乳所需时间更短，且乳剂的破坏也更为完全。因此，我们在用盐析(加入无水硫酸钠0.15g/mL)的同时采用了超声破乳的方法，并对超声破乳的时间进行了考察。结果见表2。可见，加入无水硫酸钠0.15g/mL时，超声5min即可使乳剂破裂，因此，确定超声时间为5min。

表1 无水硫酸钠加入量考察结果 (g)

表2 不同超声时间破乳考察结果 (min)

从以上结果可以看出，在牡荆油乳的含量测定方法中加入盐析和超声的过程，即可得到以下的含量测定方法：精密量取本品50mL，加无水硫酸钠7.5g，超声5min，放置，确定乳剂破裂后，加水100mL，照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录Ⅹ D)测定，按相对密度为0.897计算牡荆油的含量，即得。本品每瓶含牡荆油应为标示量的85.0%～110.0%。

3 回收率试验

分别称取牡荆油3.2、4.0、4.8g(相当于100个制剂单位)各1份，精密称定，取处方量的辅料，按照处方和制备工艺分别配制成200mL的乳剂，进行回收率试验。分别按照原质量标准和加入盐析、超声方法后的质量标准的含量测定方法进行牡荆油的含量测定，计算回收率，结果见表3。可见，原含量测定方法对牡荆油乳的回收率低，而加入盐析、超声方法后的含量测定方法回收率良好。

4 重复性试验

精密量取某批号的牡荆油乳50mL，共6份，按照加入盐析和超声方法后的含量测定方法进行含量测定。结果见表4。可见，该方法测定牡荆油的含量重复性良好。

表3 两种含量测定方法的回收率试验结果

表4 牡荆油乳含量测定重复性试验结果 (%)

5 含量测定方法

精密量取本品50mL，加无水硫酸钠7.5g，摇匀，超声3min，放置，确定破乳后，加水100mL，照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录Ⅹ D)测定，按相对密度为0.897计算牡荆油的含量，即得。本品每瓶含牡荆油应为标示量的85.0%～110.0%。实测3批样品，结果见表5。可见，3批样品含量均在范围内，符合规定。