影响恒温槽校准的四类因素分析

2014-04-26胡健徐标方强梁显有

计测技术 2014年2期

胡健，徐标，方强，梁显有

(广东省计量科学研究院，广东广州510405)

0 引言

近些年，恒温槽技术有了较大提高，技术趋于成熟。老式恒温槽结构大多使用下搅拌，即搅拌页片处于测试腔下方。这种结构有两点缺陷:其一，测试仪器容易触碰到底搅拌页片，造成测试仪器和搅拌页片损坏;其二，当搅拌发生故障时，维修极其不便，需要对槽子大部分结构进行拆卸。

新式恒温槽解决了以上问题，它们大多采用侧搅拌结构。此结构一方面将搅拌页片和测试腔分离，避免了测试仪器碰到搅拌页片问题;另一方面通过调节搅拌页片角度，能使测试腔介质进行垂直和水平的对流及导热，提高均匀性。新式恒温槽除侧搅拌结构外，还有使用射流方式，该射流装置一般位于测试腔下方，通过喷射强制介质对流以达到温场均匀。为适应恒温槽技术及温度计量的发展，2010年国家发布了新的恒温槽技术性能测试规范，较1998年版本有了较大变动。新规范主要有以下改进:首先，测试方法采用固定移动法，摒弃位置交换法。前者方便操作和计算，后者在进行标准器位置交换时，易产生位置改变，影响测试结果。其次，标准器规定使用二等标准铂电阻温度计，摒弃标准水银温度计作为标准器。再次，波动度的测量将原有的15 min改为10 min，因而能与现行大部分规范规程测试时间统一，方便性能评估和判断，而且将测试间隔时间由1 min提高至10 s，能更有效反应实际波动度。新规范自2011年施行至今，已逾2年。本文结合恒温槽校准工作，探讨四类因素对恒温槽校准的影响。

1 标准铂电阻温度计漏热影响

在规范中，工作区域插入深度定义为能保证恒温槽稳定性和均匀性的区域［1］。这个区域概念在实际工作中较难把握，主要因为标准器在测试过程中的漏热问题。标准铂电阻温度计的测温铂丝感温有效区域一般为6 cm，但实际上由于感温铂丝的引线会将室温传导至铂丝内，使其偏离实际温度，其中金属外护管标准铂电阻温度计影响更为明显。笔者对某厂家型号为HTS-300A的恒温油槽200℃及300℃进行垂直均匀性测试，见表1～2。

表1 200℃时垂直均匀性测试 mK

表2 300℃时垂直均匀性测试 mK

可见金属外护管漏热比石英外护管大，而石英外护管除漏热还应考虑热辐射的影响。此外，标准铂电阻温度计的插入深度应考虑偏离室温大小、导热介质等因素。

根据规范需要使用相同类型两支二等标准铂电阻温度计［2］。这主要是消除标准铂电阻温度计时间响应的影响，特别是当恒温槽波动度较大时。当然即使类型相同，仍然存在响应速度的问题，需要依据JJG 1049－95《温度传感器动态响应校准》测试其热响应时间。

2 绝缘强度的影响

笔者在使用两支金属外护管的二等标准铂电阻温度计对某厂家型号为HTS-300A的恒温油槽200℃进行波动度测试时，发现结果异常。其中一支波动度为9 mK，而另一支波动度为40 mK，且后者数据明显跳动异常。经分析是后者绝缘电阻低于200 MΩ。且多数恒温油槽都采用裸丝加热的方式，即用裸露的电热丝直接浸没在加热介质中，加热介质一般选用食用油和硅油等。这些油介质正常情况下绝缘电阻非常高，但电热丝通电后温度很高，达300～500℃易使介质炭化，降低加热丝和恒温油槽外壳间绝缘电阻。在200℃时关闭电源，使用普通万用表测量外壳和油介质之间电阻一般在几千到十几千欧姆，致使测量端漏电，数据异常。

根据JJG 160－2007《标准铂电阻温度检定规程》，后续检定中绝缘电阻作为可不检定项目，且新规范也未对恒温槽电气性能做相应要求。当上述情况同时出现时，结果就会异常，甚至危及仪器和人员安全。

3 电测设备及热电势影响

新规范对于电测设备做了明确规定，需要使用准确度不低于0.02级、分辨力相当于1 mK的测温电桥或者其它电测仪器，且对于低电势转换开关做了要求，其杂散电势应小于0.4 μV［1］。目前大部分电测仪器含有2个以上通道，检定员直接使用其中的2通道不使用转换开关，因而忽视了可能的热电势的影响。例如使用某厂家型号为TA-1210的多通道测温仪时，就需要对通道间热电势进行评估。除电测设备有寄生热电势外，标准铂电阻温度计也可能存在。JJG 160－2007《标准铂电阻温度计检定规程》规定:首次检定二等标准铂电阻温度时其热电势应小于1.5 μV。热电势主要产生于标准铂电阻温度计的手柄至接线端处引线。特别是当手柄端温度较高时，热电势更为显著。为有效消除热电势，有些仪器设计了正反向恒流源的测量方式。笔者对此进行了相关试验，以某恒温水槽在98℃时做测试，带有正反向恒流源的仪器的均匀性比无正反向测量仪器小45 mK，可见热电势对测量结果影响之大。根据JJG 160－2007《标准铂电阻温度计检定规程》，后续检定中热电势作为可不检定项目，在这种情况下，更需注意此类影响。

4 恒温介质的影响

目前恒温槽使用的介质大致有酒精、水、防冻液、食用油、硅油、汽缸油等。水是最廉价的的介质，工作范围一般在5～95℃，但不能覆盖最常用的0℃，因而较多恒温槽使用防冻液代替水。根据有关研究，防冻液与水按1∶1混合，在－30℃时性能仍正常。恒温槽的表面温场与室温及介质蒸发量有关。根据参考文献3，常压下纯防冻液表面张力46.49 mN/m(20℃)而纯水表面张力0.728 mN/m(20℃)，防冻液与水混合后会极大增加水表面张力，造成分子内聚力增加，从而使得蒸发量小于纯水，故其垂直温场优于纯水。此项性能对于射流结构恒温槽尤其明显。笔者进行相关实验，使用纯水和防冻液 (按水和防冻液1∶1混合)的垂直温场分别15 mK和32 mK。当恒温介质蒸发量大时，需要遮盖槽面以改善垂直温场。笔者对某射流结构的恒温槽 (98℃)进行相关实验，结果显示:槽面有覆盖场时，垂直均匀性为12 mK，波动性为8 mK;无覆盖物时，垂直均匀性为28 mK，波动性为12 mK。

由此可见，无覆盖物的影响相当可观。这在某些无法遮盖槽面进行检测工作的情况下需要注意。

在高温时，选择蒸发量小的工作介质可以减小此类影响，低粘度硅油是一种选择。笔者对某厂家恒温槽，使用低粘度硅油作介质实验，结果显示:在－30℃时，垂直物均匀性为4 mK，波动性为12 mK;在100℃，垂直均匀性为2 mK，波动性为5 mK。

食用油也是一种廉价导热介质，在100～200℃工作范围得到广泛使用。但电热丝通电后温度很高，食用油极易炭化，形成黏性大的颗粒，缠绕在加热丝上，使其导热性变差，降低槽温稳定性。更重要的是降低了加热丝之间绝缘电阻，导致不安全。因此在100～300℃工作范围建议使用硅油，并周期更换。