提高密度计校准结果准确度的方法

2014-04-26梁秀丽王建国王旭华王学琴张坤梁旭

计测技术 2014年2期

梁秀丽，王建国，王旭华，王学琴，张坤，梁旭

(1.中国兵器工业集团第五三研究所 (余姚分所)，余姚，315400;2.中国兵器工业集团第五三研究所，山东济南，250031)

0 引言

密度计是测量液体密度最常用的仪器，它在工农业生产、科学研究、医疗卫生及国防等领域中得到了广泛的应用。随着石油化工、食品工业、医药卫生等各项事业的迅速发展，在控制生产工艺、保证产品质量、商贸等方面对密度量值的准确度均有明确的要求，密度计的量值是否准确可靠，直接影响到液体密度测量的准确性，因此必须对其进行校准。

密度计校准结果的准确性受多种因素的影响，它不仅与主标准器、密度检定液和技术人员的技术水平有关，还与操作方法有关。作者凭借多年从事密度计量工作积累的经验，针对密度计校准中的问题，提出了一些见解，通过分析影响密度计校准的各种因素，指出了密度计校准的正确的操作方法。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂［1－2］

一等标准密度计组:共39支，测量范围650～2000 kg/m3，分度值为0.2 kg/m3和0.5 kg/m3;

电子天平:型号JD1000-2，测量范围10 mg～1000 g;

千分尺:分度值0.01 mm，测量范围0～25 mm;

温度计:内标式0.1℃，测量范围0～50℃;

检定筒:内径110 mm，高500 mm;

密度液:石油产品混合液650～810 kg/m3，酒精溶液810～920 kg/m3，硫酸氢乙酯930～1830 kg/m3，碘化钾－碘化汞水溶液1840～2000 kg/m3。

1.2 工作原理

采用直接比较法，按照检定规程的要求开展密度计校准。将被检密度计与标准密度计同时浸入同一检定液中，直接比较其分度表上的示值，校准时如果校准液与被校密度计实际使用的液体不同，则进行毛细常数修正，最后经过一系列计算得出被校密度计的修正值［1－2］。

式中:Δρ为被校密度计的修正值，kg/m3;ρ标为标准密度计修正后的密度值，kg/m3;ρ被为被校密度计修正后的密度值，kg/m3。

2 影响因素及正确操作方法

校准工作中，密度计校准结果准确性主要受主标准器、配套设备、校准环境、校准方法及人员的熟练程度等多方面的影响。

2.1 主标准器的量值

主标准器是指标准密度计，其量值是否准确直接影响密度计校准结果的准确性，因此必须对其进行质量控制。在密度计校准工作中，由于主标准器频繁使用，或因其玻璃材质的体积收缩，密度计干管内的标尺会发生位移，使密度计量值发生变化;另外，密度计压载室内通常用铅粒封住，使用时间长了，可能因铅粒松动，使得密度计重心偏移，影响测量结果。因此对于标准密度计，要正确使用和维护，并进行周期检定，同时还要在两个检定周期内至少进行一次期间核查。核查方法有多种，可以用标准密度计测量有准确密度量值的液体，也可用标准密度计对密度量值稳定的密度计进行检定，比较其量值的变化。

2.2 密度液

液体毛细常数决定于液体本身的特性，它与液体的表面张力有关。液体自身的清洁程度会影响表面张力，且张力随时间变化而变化，这种变化对表面张力大 (即毛细常数大)的液体更为显著，实验表明这项误差对浮计示值的影响估计为0.1个分度值［3］。在条件允许时，尽量用一定纯度的试剂配制，以减少表面张力，并且避免因杂质存在，影响人的视觉分辨力，从而影响测量结果的准确性。

2.2.1 配制公式［3－5］

配制密度液首先要计算欲配制液体的各组分分量。如果将密度为ρ1和ρ2的两种液体配制成密度为ρ、体积为V的密度液，可按公式 (2)和 (3)［3－4］计算所需两种溶液的体积V1和V2，这样可以提高欲配制密度液量值的准确性，减少微调时的工作量。

式中:ρ1，ρ2，ρ为溶液的密度，kg/m3;V1，V2，V 为溶液的体积，m3。

2.2.2 配制注意事项

配制密度液，首先选用试剂级的材料，以减小毛细常数及杂质的影响;其次要掌握正确的配制方法。对于石油产品混合液、酒精水溶液、硫酸水溶液、碘化钾－碘化汞水溶液由于配制方法较为简单，按规程要求进行即可［4］，不再赘述。

由于硫酸氢乙酯配制过程中发生化学反应，并放出大量的热，温度过高时，会加速乙醇碳化，使溶液颜色变深，影响密度计读数，并且缩短保质期，因此配制这种密度液，一定要控制液温不超过40℃。实践证明，在配制硫酸氢乙酯时，酒精液的浓度是影响硫酸氢乙酯稳定性和准确性的关键，因此必须用85%的酒精液进行配制，否则会因为密度液中各组分分量分配不当，给毛细常数修正带来误差，从而影响测量结果的准确性。

2.3 环境影响

2.3.1 实验室温度

按照检定规程的要求，检定标准密度计时，控制室温与液温之差不超过2℃，检定工作密度计时，室温与液温之差不超过5℃。由于密度计的玻璃膨胀系数β= ( 2 5±2 ) ×10－6℃－1，则会由于密度计的玻璃膨胀，使密度计干管标尺密度值发生变化，变化量为Δρ=ΔtΔβρ，因此校准时，要控制室温与液温相对稳定，一般控制室温在 (20±5)℃为宜。

2.3.2 光线

光线直射在密度计上，会使形成的弯月面与干管切线变细，影响视觉判断，产生较大的读数误差。因此校准开始时，室内要尽量避免阳光直射。

2.3.2 气流

室内如有气流，则会使密度计漂浮不定，影响视觉判断，同时由于密度计稳定时间较长，液温容易不均匀，造成测量误差，因此校准时要避免有气流。

2.4 校准过程

2.4.1 器具的清洁

校准前先将标准密度计、被校准密度计、检定筒、搅拌器等洗净干燥后，置于检定室内，清洗好的玻璃仪器内壁应不挂水珠，清洗干净的密度计不要用手触摸标尺的干管部位。

如果器具不清洁，不仅会污染密度液，还会使密度计干管沾附过多液体，给测量结果引入误差。

2.4.2 密度液的调配

将密度液小心地倒入检定筒内中，并搅拌均匀，调整密度液到标准密度计校准点上下2个分度值之内，否则对测量结果产生较大误差。

2.4.3 外观检查

目前，市面上密度计质量参差不齐，一些生产密度计的厂家受利益的驱使，忽略产品质量，有的企业甚至没取得“生产计量器具许可证”而私自生产密度计。因此校准前必须进行外观检查。密度计内不得有雾气、柳纹、裂纹，压载室不得有松动，如有一项不符合要求，则判为不合格，不再进行示值校准。

2.4.4 示值校准

用手轻提标准和被检密度计干管顶端，即左右两手要捏住密度计干管上端，不要捏到干管标尺处，将其缓缓浸入密度液中，待接近平衡位置时再慢慢放手，否则，密度计因上下波动，干管上沾有液体，增加了密度计的质量，使测量结果偏低。因此校准时，一定要熟练操作，使其在校准点上下三个分度值内波动，并稳定1～3 min，这一点对于硫酸水溶液、硫酸氢乙酯这类粘性液体或碘化钾－碘化汞尤为重要，尤其是碘化钾和碘化汞液。另外，密度计不要相互碰撞或吸附在一起，更不能附着在检定筒的内壁上，否则，由于存在支撑力，相应增加了浮力，给校准结果带来误差。

对于液体要充分搅拌，以使筒内液温均匀稳定，同时要注意不得产生气泡，因为气泡的存在，液体内部不均匀，同时气泡还可附着在密度计上，使密度计体积增加，产生示值误差。

2.4.5 读数

用密度计读数的方法按规程的规定进行，除标明按弯月面上缘读数外，其它均按下缘读数。无论按上缘还是下缘读数均应先用眼睛对准弯月面上缘或下缘，与干管相切于两条相邻标记即分度值间的位置，并判断出占分度值的十分之几，估读到分度值的十分之一。如果密度计刻线较细时，可以配以读数放大镜。

使用硫酸检定液时，为消除或尽量减少液体表面张力变化的影响，必须采用溢出法，使密度液表面一层液体溢出，形成好的弯月面，可减少读数误差，提高测量结果的准确度。

2.4.6 空气浮力

密度计在液体中平衡时，液面以上那部分体积受到空气浮力的影响，由于这部分体积小，在通常状态下，空气变化很小，因此空气浮力引入的误差可忽略不计。