薄层扫描法测定瘟清颗粒剂中黄芩苷含量

孔 翔，孔徐生，欧荔枝，雷江凌

(深圳市嘉轩医药科技发展有限公司，广东 深圳 518057)



薄层扫描法测定瘟清颗粒剂中黄芩苷含量

孔 翔，孔徐生，欧荔枝，雷江凌

(深圳市嘉轩医药科技发展有限公司，广东 深圳 518057)

目的：测定瘟清颗粒剂中黄芩苷含量，建立瘟清颗粒剂的质量控制标准。方法：采用双波长薄层扫描法，以36%醋酸作展开剂，检测波长 S=280nm；参比波长 R=250nm。结果：黄芩苷点样量(X)在0.75～2.60μg范围内与峰面积积分值(Y)呈良好的线性关系，r=0.998 5，平均回收率为99.05%，RSD=0.95% (n=5)。结论：该方法准确、简便，可用于瘟清颗粒剂中黄芩苷含量的测定。

瘟清颗粒剂；黄芩苷；双波长扫描法

瘟清颗粒剂系由黄芩、黄连、黄柏、栀子、川芎等八味中药制成的复方制剂，对抑郁症等有较好的疗效[1],其中黄芩为君药，有效成分为黄芩苷。为了有效控制该制剂质量，本文采用双波长薄层扫描法对其中的有效成分黄芩苷进行含量测定，效果满意，可作为其质量控制方法，现报道如下。

1 仪器、试剂与药物

CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)；定量毛细管(美国Drummond)；紫外分析仪UV-1型(上海电光仪器厂) 。

聚酰胺薄膜(浙江黄岩四青生化材料厂)；黄芩苷对照品(中国食品药品检定研究院)；所用试剂均为分析纯；瘟清颗粒剂为本公司自制。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液制备

精密称取黄芩苷对照品适量，加50%乙醇制成0.10mg/mL的对照品溶液，即得。

2.2 供试品溶液制备

精密称取瘟清颗粒2g，用50%乙醇回流提取至提取液无色，浓缩后定容于50mL容量瓶中，备用。

2.3 阴性对照品溶液制备

按处方比例称取除黄芩外的其它药材，按照“2.2”项下方法制备阴性对照溶液，备用。

3 方法

3.1 薄层定性

精密吸取对照液、供试液和阴性对照液各2μL，分别点样于同一聚酰胺膜(15cm×15cm)上，以36%醋酸为展开剂，展距为10cm，溶剂挥干后，在紫外灯(365nm)下检视，供试品溶液和对照品溶液在相应位置上具有相应特征的斑点显示，而阴性对照品溶液在相应位置上无特征斑点显示。薄层色谱见图1。

图1 以黄芩苷为对照品的TLC色谱

3.2 扫描结果

对黄芩苷特征斑点进行光谱扫描，结果表明其在280nm波长处有最大吸收，而在350nm波长处吸收最少，故采用 S=280nm，参比波长R=250nm，双波长锯齿扫描，宽度为100mm。

3.3 线性关系考察

精密吸取黄芩苷对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μL，点样于同一聚酰胺薄膜上，按上述条件展开，扫描测定。结果表明，黄芩苷点样量(X)在0.75～2.60μg范围内与峰面积积分值(Y)呈良好的线性关系，回归方程为：

Y= 8 564.6X+364.7，r = 0.998 5

3.4 精密度试验

精密吸取黄芩苷对照品溶液2μL，在同一聚酰胺薄膜上依次点样5次，按上述条件展开，测定峰面积积分值，RSD=1.78%，表明该方法精密度良好。

3.5 稳定性试验

精密吸取黄芩苷对照品溶液2μL，点于聚酰胺薄膜上，按上述条件展开，扫描测定斑点峰面积，每隔30min 测定1次，连续5次，其峰面积积分值在2h内变化不大(RSD=1.86%，n=5)，表明测定样品在2h内稳定，测定结果可靠。

3.6 回收率试验

精密称取黄芩苷对照品适量，加入已知黄芩苷含量的供试品中，依法制备供试品溶液，按上述条件进行测定，结果测得黄芩苷的平均回收率为99.05%(n=5)，该方法回收率符合要求。

3.7 供试品含量测定

精密吸取供试品溶液4μL、黄芩苷对照品溶液1μL和2μL，分别交叉点于同一聚酰胺薄膜上，按上述条件展开，扫描测定，用外标两点法计算黄芩苷含量，测定结果见表1。

表1 瘟清颗粒剂中黄芩苷含量测定结果 (mg/mL)

4 讨论

本文采用聚酰胺薄膜为点样板材料，采用双波长薄层扫描法对黄芩苷含量进行测定，方中黄芩苷与其他成分分离效果较好，不需要特殊处理将目标测定成分与干扰成分完全分离[2]。该法具有简便、快速、准确等优点，可作为测定瘟清颗粒剂中黄芩苷含量的方法，用于控制该制剂的质量。

[1] 范卓文.薄层扫描法测定清热咳喘宁冲剂中黄芩苷的含量[J].中医药学报,1996,24(2):48.

[2] 李振国.薄层扫描法测定太子咽喉净口服液中黄芩苷的含量[J].中国实验方剂学杂志,1998,4(6):11.

(责任编辑：尹晨茹)

Determination of Baicalin in Wenqing Granules by TLCS

Kong Xiang, Kong Xusheng, Ou Lizhi, Lei Jiangling

(Shenzhen Jiaxuan Pharma Technology Co.ltd,Guangdong,Shenzhen 518057,China)

Objective:To establish a method for determining baicalin in Wenqing granules.Methods:The content of was determined by dual-wavelength TLC-Scanning method with 280nm and 265nm as the detectin and reference wavelength respectively while 36% acetic acid as developer.Results:The linear range of baicalin was 0.75～2.60μg. The average recovery was 99.05% (RSD = 0.95%,n=5) with good linear relationship (r=0.998 5). Conclusion:The method is simple and accurate, which can be used for the quality control of Wenqing granules.

Wenqing Granules;Baicalin;Dual-wavelength TLC-Scanning Method

2013-12-24

孔翔(1976-)，男，广东省深圳市嘉轩医药科技发展有限公司工程师，研究方向为中药分析。

R284.1

A

1673-2197(2014)08-0016-01