镇咳糖浆中挥发油提取工艺研究

江建国

(如东县中医院 制剂室，江苏 如东 226400)



镇咳糖浆中挥发油提取工艺研究

江建国

(如东县中医院 制剂室，江苏 如东 226400)

目的：选择镇咳糖浆中挥发油的最优提取工艺。方法：以水蒸气蒸馏法提取挥发油的量为指标，按L9(34)正交试验法进行实验。结果：镇咳糖浆挥发油最优提取工艺为：饮片10倍量的水，浸泡1h，蒸馏时间5h。结论：实验得到的工艺稳定、可行。

镇咳糖浆；挥发油；正交试验法；提取工艺

镇咳糖浆为江苏省食品药品监督管理局正式批准，本院生产的医院制剂，由陈皮、荆芥、紫苑、百部等药材制成，具有止咳化痰、兼解表邪的功效，用于外感咳嗽、咯痰不爽。陈皮、荆芥挥发油是制剂中重要的药效物质基础[1-6]，而原处方提取工艺却未考察挥发油得率问题，因此为了使挥发油得率达到最高，有必要进行本次工艺优化试验。超临界萃取法、有机溶剂提取法和蒸馏法[7-8]为挥发油最常用的提取方法。根据今年来的文献[9-12]，结合我院设备条件，提取挥发油笔者采用的方法为水蒸气蒸馏法。并以陈皮、荆芥、紫苑、百部、甘草、白前、桔梗混合挥发油的收得量为指标，用L9(34)正交试验确定最佳提取因素和水平。

1 材料

挥发油提取器(上海玻璃仪器厂)；AUX220岛津分析天平(岛津制作所)。陈皮、荆芥、紫苑、百部、甘草、白前、桔梗饮片均购于南通三越药材有限责任公司，按照《中国药典》2010年版一部经鉴定均符合规定。

2 方法与结果

2.1 因素水平设计

以常见挥发油提取工艺确认药材粒度、加水量、浸泡时间、沸腾时间作为考察因素，每个因素设计3个水平，以挥发油得率为考察指标，设计L9(34)正交试验。见表1。

表1 正交因素水平

2.2 挥发油的提取

称取药材9份(陈皮8.57g、荆芥 17.14g、紫苑17.14g、百部17.14g、甘草 5.71g、白前17.14g、桔梗17.14g)，置大小合适的圆底烧瓶中，依照确定的工艺路线，按药材粒度、加水量、浸泡时间、沸腾时间这些因素条件提取后，停止加热，放置片刻，加入少量曙红置溶液中，打开测定器下端活塞，缓缓放出着色后的水层，待油层上端刻度抵0线上面5mm停下。静置1h后，再次打开活塞将油层与水层放至分液漏斗中，为了分出油层我们采用加入5mL无水乙醚方法，自然挥干乙醚后，再测出油层所含的实际体积数，也就是所要得到的挥发油。表2为正交试验测试数据，表3为方差分析计算结果。

根据表2，得出提取效果从高到低的顺序依次是: 加水量>浸泡时间>沸腾时间>药材粒度，从表格3方差分析可以看出加水量、浸泡时间、沸腾时间各水平有显著性差异，由此可知最佳提取工艺为：A1B1C3D2，即饮片加入10倍量水;浸泡1h后蒸馏5h。

表2 L9(34)正交试验

表3 方差分析

注：F0.01(2,4)=18；F0.05(2,4)=6.944；F0.1(2,4)=4.325；F0.25(2,4)=2。

2.3 验证试验

取圆底烧瓶加入陈皮 8.57g、荆芥 17.14g、紫苑17.14g、百部17.14g、甘草 5.71g、白前17.14g、桔梗17.14g，按上述确定的最佳工艺条件A1B1C3D2提取3次，收取挥发油为0.61mL、0.63mL、0.60mL，得率明显高于路线试验组。验证试验证明最佳提取工艺方案合理可行。

3 讨论

粉碎度问题。 根据试验结果可以看出，药材的粉碎度跟实际挥发油得率没有相关性。原因可能是即便是饮片，经过浸泡之后组织已经充分膨胀吸水，再经过加热，等到沸腾之后细胞早已提前破裂，加之挥发油的沸点比水的沸点要低，混合挥发油的沸点更低。

加入适量曙红问题。因为镇咳糖浆的挥发油跟水一样，是无色的。因此为了便于分离，在提取溶液中加入微量曙红使水层着色，便于操作。

因为挥发油会在移液操作过程中沾到管壁上造成一定误差，为了避免该种情况发生，我们在操作时加入等量乙醚溶解挥发油，然后挥干乙醚。

综合实验结果和生产实际，镇咳糖浆的挥发油最佳提取工艺为：饮片加入10倍量水，浸泡1h后蒸馏5h。该工艺合理、稳定、可行。

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(责任编辑：宋勇刚)

Optimization of the Extraction Conditions for Volatile Oil form Zhenke Syrup by Orthogonal Design

Jiang Jianguo

(Rudong Hospital of Traditional Chinese Medicine, Jiangsu 226400,China)

Objective:To optimize the extraction process of volatile oil from Zhenke syrup. Methods:The vapor distillation condition of the volatile oil was optimized by L9(34) orthogonal design, using the volume of the volatile oil as target and the factors of the orthogonal design. Results:The optimized extract process of the volatile oil was TCM decoction piece being added into 10 times water，Soak for 1 hour and distilled for 5h by vapor. Conclusion:The optimized process is stable and highly efficient.

Zhenke Syrup; Volatile Oil; Orthogonal Test; Extract Process

2014-03-28

江建国(1972-)，男，江苏省如东县中医院副主任中药师，研究方向为中药制剂质量控制和新制剂研发。

R284.2

A

1673-2197(2014)15-0026-02