鸡骨香药材水分、灰分及浸出物含量测定

王佰灵，王淑美，孟 江，黄天山，王国才，梁生旺*

(1.广东药学院 中药分析实验室，广东 广州 510006;2.暨南大学 中药及天然药物研究所，广东 广州 510632)



鸡骨香药材水分、灰分及浸出物含量测定

王佰灵1，王淑美1，孟 江1，黄天山1，王国才2，梁生旺1*

(1.广东药学院 中药分析实验室，广东 广州 510006;2.暨南大学 中药及天然药物研究所，广东 广州 510632)

目的：建立鸡骨香的水分、灰分及浸出物的限度检查，为鸡骨香药材的质量标准提供依据。方法：采用2010年版《中国药典》方法对鸡骨香中的水分、灰分及浸出物进行测定，并对浸出物的提取条件进行优化。结果：测得鸡骨香药材中水分不得超过11.4%，总灰分不得超过7.0%，浸出物测定用稀乙醇做溶剂，以热浸法进行测定，所得浸出物不得低于14.0%。结论：鸡骨香的浸出物、水分、灰分含量可作为鸡骨香药材质量标准的重要指标之一。

鸡骨香；水分；灰分；浸出物

鸡骨香[1](C.crassifoliusGeise.l)为大戟科巴豆属植物鸡骨香的根，主要分布于我国海南、广东、广西、福建等南部地区以及越南、老挝、泰国等国家。其根可作药用，味辛、苦，性温。入心、肺、肝、胃、肾五经。具有理气止痛、祛风除湿、舒筋活络的功效[2-3]，主要用于风湿痹痛、腰腿痛、胃及十二指肠溃疡、胃肠功能紊乱、胃肠胀气、咽喉肿痛、黄疸、疝痛、跌打肿痛、外治毒蛇咬伤等[4]。目前暂无相关药典标准和部颁标准收载。本实验对鸡骨香的浸出物、水分、灰分含量进行了研究,以期为制订鸡骨香的质量标准提供参考依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

蒸发皿、干燥器、烘箱、具塞锥形瓶、电热板、铁架台、冷凝管、坩埚、坩埚钳、马福炉、水分测定仪、电热套等。

1.2 试药

鸡骨香药材购自广西及广州清平药材市场，经广东药学院李书渊教授鉴定为大戟科巴豆属植物鸡骨香C.crassifoliusGeise.l 的根；甲苯，水为超纯水(康美药业有限公司)等。

2 方法与结果

2.1 水分测定

鸡骨香药材是含挥发性成分的药品，故鸡骨香的水分测定采用《中国药典》一部附录ⅨH中的第二法[4]，即甲苯法。 取供试品10(过1号筛)，精密称定，置500mL圆底烧瓶中，加甲苯约200mL，并加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，冷却至室温，拆卸装置，如有水粘附在水分测定管的管壁上，用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离。检读水量，并计算成供试品的含水量(%)。

依上述方法测定鸡骨香样品10批，结果分别为8.60%、9.00%、10.05%、8.05%、10.95%、10.15%、8.80%、10.00%、9.45%，9.85%，其水分测定的平均值为9.49%，以平均值的120%制定限度，故暂定本品水分不得超过11.39%。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定法 取供试品4.0g(过2号筛)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重[5]。根据残渣重量，计算供试品中总灰分含量(%)。10批鸡骨香样品的测定结果分别为5.82%、8.08%、6.79%、6.56%、4.54%、4.49%、4.84%、5.67%、5.24%、6.31%，其总灰分测定的平均值为5.83%，以平均值的120%制定限度，故暂定本品水分不得超过7.00%。

2.2.2 酸不溶性灰分测定法 取上述所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸虑过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，洗涤液用硝酸银溶液检测，至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。10批鸡骨香样品的测定结果分别为0.59%、0.80%、0.60%、0.58%、0.6%、0.66%、0.72%、0.50%、0.60%、0.75%，其酸不溶性灰分测定的平均值为0.64%，以平均值的120%制定限度，故暂定本品酸不溶性灰分不得超过0.77%，故暂规定本品总灰分不得过1.0%。从以上数据可知，酸不溶性灰分的含量较低，故鸡骨香暂定不测酸不溶性灰分。

2.3 浸出物的测定

2.3.1 水溶性浸出物测定法 ①冷浸法。取供试品约4.0g，称定，置200mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密闭，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过；

精密量取滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)[6]。②热浸法。取供试品约4.0g，称定，置250mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密闭，称定，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。放冷后,取下锥形瓶，密塞，称定，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。测定结果见表3。

表3 水溶性浸出物测定结果 (%)

从表3可知，水溶性浸出物测定法中热浸法效果较好。

2.3.2 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定，以同体积50%乙醇代替水为溶剂。结果见表4。

表4 醇溶性浸出物测定结果 (%)

从表4可知，醇溶性浸出物测定法中热浸法的效果较好。综上所知，浸出物的测定方法，无论是水还是醇都是热浸法的效果较好，故确定鸡骨香的浸出物测定方法为热浸法。

2.3.3 不同体积分数醇溶性浸出物测定法 照热浸法的测定方法，考察25%、50%、75%、95%的乙醇所得浸出物含量高低，确定醇溶性浸出物所用的乙醇浓度。结果见表5。

表5 不同体积分数醇溶性浸出物测定结果 (%)

从表5可知，醇溶性浸出物测定法中50%的乙醇所得浸出物的量是最大的，故选择50%的乙醇作为浸出溶剂。

综上可知，鸡骨香药材的浸出物测定所用的方法是热浸法，浸出溶剂是50%的乙醇，即稀乙醇。

2.3.4 不同批次鸡骨香药材的浸出物测定结果 用稀乙醇做溶剂，以热浸法对10批鸡骨香药材进行浸出物测定，平行测定2次。以鸡骨香干燥品为参照，计算浸出物的含量(g·g-1)。结果见表6。

10批鸡骨香药材浸出物测定的平均值为17.49%，以平均值的-20%设限，为13.99%，故暂规定本品醇溶性浸出物不得低于14.0%。

表6 不同批次鸡骨香药材浸出物测定结果 (%)

3 讨论

水分测定方法有甲苯法、烘干法、减压干燥法及气相色谱法。由于鸡骨香中含有挥发性成分，故采用《中国药典》2010 年版一部附录ⅨH 第二法(甲苯法)测定水分含量。鸡骨香以根入药，在采收和运输过程中易带入泥土、尘沙[7]，故在正文中规定了灰分和酸不溶性灰分的限度检查。

浸出物测定法[8]中，对浸出方法及浸出溶剂进行了考察，最终确定鸡骨香浸出物的测定方法为热浸法，浸出溶剂为稀乙醇。该方法简便、准确、可靠，为新版《中华人民共和国药典》制定鸡骨香定性质量标准提供了参考资料。

[1] 邓世明.海南常用中草药名录[M].北京:中国科学技术出版社,2006:19.

[2] 广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准1990版[S].南宁：广西科学技术出版社,1990:59-59.

[3] 杨先会,陈尚文,林强,等.鸡骨香的萜类成分研究[J].广西植物,2009,29(2): 272-274.

[4] 国家药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社,2010:附录ⅨH.

[5] 国家药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社,2010:附录ⅨK.

[6] 国家药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社,2010:附录XA.

[7] 敏德,佟瑞敏.维药菊苣薄层色谱鉴别法及浸出物的建立[J].中国民族医药杂志，2006(3):47-49.

[8] 何报作.对《中国药典》浸出物测定法中若干问题的商榷[J].中成药,1998，20(8)：43.

(责任编辑：宋勇刚)

Content Test of Moisture,Ash and Extract inC.crassifoliusGeise.l

Wang Bailing1,Wang Shumei1,Meng Jiang1,Huang Tianshan1,Wang Guocai2,Liang Shengwang1*

(1.Laboratory of analysis of Traditional Chinese Medcine ,Guangdong Phmaceutical University, Guangzhou 510006, China;2.Department of Traditional Chinese medicine & Natural Products，Jinan University，Guangzhou 510632，China)

Objective:To test the limits of moisture, ash and extract inC.crassifoliusGeise.l and provide the basis for the quality standards ofCrotoncrassifoliusGeise.l.Methods:The content of moisture,ash and extract were test according to 2010 "China pharmacopoeia" methods and the extraction conditions of extract was optimized.Results:Moisture content shall not be over 11.4% and ash content is no more than 7.0 %;The extract which make from dilute ethanol solvent by hot dip method obtained shall not be less than 14.0%.Conclusion:The content of moisture, ash,extract inCrotoncrassifoliusGeise.l can be used as one of the important indicators of quality standards.

CrotoncrassifoliusGeise.l;Moisture Content;Ash Content;Extract Content

2014-05-15

2015版中国药典项目——鸡骨香质量标准研究(国家药典委员会)

王佰灵(1987-)，女，广东药学院硕士研究生，研究方向为中药质量控制。

梁生旺(1954-)，男，广东药学院教授，研究方向为中药质量控制。E-mail：swliang371@163.com。

R284.2

A

1673-2197(2014)17-0033-03