火焰原子吸收法测定新疆海棠果中的微量元素

闫新焕 宋 烨 刘雪梅 孟晓萌 郑晓冬 潘少香

（全国供销合作总社济南果品研究院，山东 济南 250014）

目前食品中重金属元素的测定方法主要有原子吸收法（包括FAAS、GAAS）[1]、原子发射光谱法（ICP、ICPMS）[2,3]、原子荧光法（FS）[4]、电化学法等[5]。 样品预处理方法主要有湿法消解、干法灰化等，为达到快速准确的目的，微波消解在样品预处理中已开始应用[6,7]。原子吸收光谱法（AAS）具有灵敏度高、分析精度好、选择性高、测定元素种类多等优点，是微量金属元素测定的首选方法，近年来被广泛应用于食品中金属元素含量的检测[8-10]。本文就火焰原子吸收分光光度法测定新疆海棠果中钾、钠、钙、镁含量的方法进行了研究，结果表明，火焰原子吸收分光光度法具有简单、准确等优点。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

AA-7000型原子吸收分光光度计，日本岛津公司；GZX-9240MBE型真空干燥箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；MS-304S分析天平，美国梅特勒公司；明水TM-24UV超纯水装置，美国明澈公司；WX8000微波消解仪，上海屹尧科技公司；钾、钠、钙、镁空心阴极灯，北京真空研究所。

1.2 试剂

HCl，HNO3，HClO4均为优级纯，测定介质为2% HNO3。

实验用水为去离子水，所用玻璃仪器均用30% HNO3浸泡过夜，用铬酸洗液、自来水、去离子水清洗后晾干备用。

钾、钠、钙、镁标准溶液（mg/mL），购于国家标准物质测试中心，实验时用2% HNO3稀释至所需浓度。

2 实验方法

2.1 样品采集

选择新鲜的新疆海棠果。

2.2 硝化

准确称取样品0.50g，置于高压罐中，加5mL混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）和1mL H2O2，盖紧盖子，进行微波消解。消解时设置温度120ºC，压力 10atm，保留时间为 2min；150ºC，压 力 为 25atm， 保 留 5min；190ºC， 压 力 35atm，保留5min，通风降温至45ºC以后，将样品从消解仪中取出，各样品和空白均做三组平行，消解完毕后转移至烧杯中。在温度为120ºC电热板上加热赶酸，待样品挥发至体积约为2mL时，加入10mL超纯水，待样品再次挥发至体积约为2mL时停止赶酸，用去离子水定容至25mL容量瓶中，摇匀，作为待测溶液。

2.3 仪器工作条件

火焰原子吸收器使用空气-乙炔FAAS法，仪器工作条件如表1所示。

表1 火焰原子吸收仪器工作条件

3 结果与讨论

3.1 校准曲线的绘制

将1000μg/mL的钾标准储备液用0.5%HNO3溶液稀释至50μg/mL作为标准使用液。分别取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL该标准使用液于100mL容量瓶中，0.5% HNO3定容，配制成浓度为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL 的钾标准溶液。同样方法配置钠、钙、镁的标准工作溶液。

表2 标准曲线及相关系数

按表1选定仪器工作条件进行测定，结果见表2。

3.2 样品测定

取三份新疆海棠果，稀释相同的倍数，以去离子水为空白，每份平行测定6次，计算平均值，各金属元素含量测定的结果见表3。

3.3 回收率及精密度

准确度实验中，采用标准加入法，所得回收率在96.4~106.8%之间。精密度实验中，以2.2.2的实验步骤对同种试样进行6次重复测定，得到相对标准偏差为0.5~1.5%。实验结果表明该方法可实现对新疆海棠果中钾、钙、钠、镁元素的定量检测，具有较高的准确度和精密度（见表4）。

表3 新疆海棠果中钾、钠、钙、镁的测定结果（mg/kg）

表4 样品中各元素回收率及精密度

4 结论

本研究建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定新疆海棠果中微量元素含量的分析方法，研究结果表明该方法灵敏度高，干扰小，精密度与准确度均能满足同类水果中微量元素定量测定的要求，选择性和重现性好。同时该方法简化了繁杂的化学分析手续，操作容易掌握。因此，本实验研究建立的火焰原子吸收法测定新疆海棠果中微量元素含量的分析方法是一种有效的分析方法，为今后微量元素含量的测定提供理论依据。

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