成型压力对Al2O3-TiC/Fe基金属陶瓷材料致密度及力学性能的影响

夏光华，查丽霞，谭训彦，朱小鑫，谢 琳

（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西 景德镇 333000）

成型压力对Al2O3-TiC/Fe基金属陶瓷材料致密度及力学性能的影响

夏光华，查丽霞，谭训彦，朱小鑫，谢 琳

（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西 景德镇 333000）

以TiC粉、C粉、Mn粉、Ni粉、Mo粉、Cr粉、还原Fe粉和α-Al2O3粉为主要原料，加入硬脂酸锌、石蜡、油酸润滑添加剂，且以酒精为溶剂，采用传统的粉末冶金方法来制备Al2O3-TiC/Fe基复合陶瓷材料。利用管式真空烧结炉(φ150 mm)高真空(4.2 Pa)烧结，烧成温度为1520 ℃，保温时间为90 min，研究成型压力对试样的吸水率及体积密度的影响。研究结果表明：在以上条件下，成型压力为140 MPa时，Al2O3-TiC/Fe基复合陶瓷材料的吸水率和体积密度达到最佳值，硬度为467 HB，抗弯强度为882 MPa，相对密度为99.6%，磨损率为0.102%。

粉末冶金；真空烧结；成型压力；力学性能

0 引 言

Al2O3-TiC/Fe基金属复合陶瓷材料是以Fe为粘结剂，Al2O3、TiC为硬质相的复合材料。在Fe基体中加入TiC/TiN/Ti(C,N)以及Al2O3颗粒所制备的Al2O3-TiC/Fe基金属复合陶瓷[1-4]，既具有金属基体的塑性和韧性，又能有效地结合陶瓷的强度和高模量，因其价格低廉和良好的性能而被广泛应用于高温高压、抗辐射、抗冲击、耐磨损、耐腐蚀等环境。文献[5-6]报导了金属基复合材料的有关应用以及合成制备技术，范群成等[7]用自蔓延高温合成技术结合快速加压技术(SHSQP)合成TiC/Fe复合材料。虽然金属基复合陶瓷材料在应用上有很多的优势，但是它的性能受到添加剂和成型工艺的影响非常大。比如集美大学生物工程学院的谢远红[8]研究的助熔剂对氧化铝陶瓷结构及性能影响的研究中，当滑石的含量为3.5%，碳酸钡的含量为5.5%时，瓷球吸水率、气孔率和体积密度达到了极值，此时吸水率为0.21%，气孔率为0.67%，体积密度为3.18 g/cm3；文献[9]通过挤压成型来制备大直径棒的93W-Ni-Fe合金。而本实验将探讨成型压力[10]对TiC-Al2O3/Fe基复合陶瓷材料的吸水率以及体积密度的影响，通过改变成型压力，并探讨其机理，来制备出最佳性能的Al2O3-TiC/Fe基金属复合陶瓷。

1 实验材料及方法

以C、TiC、Mn、Ni、Mo、Cr、α-Al2O3微粉和还原Fe粉(均＞99.8%，质量分数)为原料，硬脂酸锌、石蜡、油酸为添加剂，且以酒精为溶剂。称料混合后，放入高能球磨机中球磨。本实验的球磨方式是间歇式球磨150 min且转速为400 r/min。出料后，放入真空干燥箱中333 K真空干燥24 h，然后20 MPa造粒，不同压力压制试样，放入真空烧结炉中煅烧。

将61wt.%Fe粉、12wt.%α-Al2O3粉、2wt.%TiC粉、12wt.%Mn粉、1wt.%Ni粉、1wt.%Mo粉、2wt.% Cr、1wt.%石墨粉按照质量百分比配比称料，然后外加1 wt.%硬脂酸锌、1.5wt.%石蜡和0.1wt.%油酸进行配料，标记为TM1。

以配制好的样TM1为研究对象，研究不同的成型压力对TiC-wt.%/Fe基金属复合陶瓷的吸水率和体积密度以及力学性能的影响，粉末的成型压力分别设置为60 MPa、100 MPa、140 MPa、180 MPa和300 MPa。

2 表 征

Archimedes法测定烧结试样的吸水率和体积密度。经计算试样的理论密度为6.437 g/cm3。

在D8-XRD衍射仪上检测TM1烧结后晶相组成；在HB-200布氏硬度计上测试硬度；在YL-1107B型电子感应拉力试验机上测试抗弯强度；在MRS-10A微机控制四球摩擦试验机上测试磨损率。

用JEOL-JXA6400扫描电子显微镜观察试样的显微形貌。

图1 TM1的合成产物X衍射图谱Fig.1 The XRD pattern of TM1

3 实验结果与讨论

3.1 XRD检测结果分析

图1为TM1的衍射结果，可以看出，烧结后的主要产物为Al2O3、TiC和Fe。文献报道[11]，在Ti-Al-C体系中，TiC相是最稳定的中间相，亦是合成Ti2AlC相的前提。温度升高后，将有利于TiC相向Ti2AlC相转变。陈新华[12]等人对TiC-x/Fe(Al,Ti)系进行分析，Ti3AlC2从760 ℃附近就开始与Fe初步发生原位反应，生成TiCx相。随着烧结温度达到1100 ℃，Ti3AlC2相的衍射峰完全消失，随着温度继续升高到1400 ℃的烧结温度范围内，所生成的复合材料物相均保持为TiCx和Fe(Al,Ti)固溶体不变。而本文的X衍射分析中，这些物质几乎不存在，而最终的物相主要是Al2O3、TiC和Fe。

3.2 不同成型压力对复合陶瓷材料性能的影响

通过上述实验所得测试数据结果如表1和表2所示。绘制成曲线如图2和图3所示。

如图2所示，在60～140 MPa的压力下，试样的吸水率缓慢下降到最低值，体积密度快速增大到最大值。当成型压力为140～300 MPa时，试样的吸水率反而迅速升高了，体积密度逐渐地减小了。结果表明，当成型压力为140 MPa时，吸水率与体积密度都达到最佳状态，分别为0.008%和6.437 g/cm3。图3表明，随着压力的增加，烧结试样的硬度、抗弯强度、相对密度都呈先增后减的趋势，试样的磨损率则是先减后增，且在140 MPa时都达到最佳状态。

表1 成型压力对TiC-Al2O3/Fe基金属复合陶瓷的吸水率及体积密度的影响Tab.1 The infuence of molding pressure on water absorption and bulk density of TiC-Al2O3/Fe composite cermets

表2 成型压力对TiC-Al2O3/Fe基金属复合陶瓷的力学性能的影响Table 2 The Infuence of molding pressure on mechanical properties of TiC-Al2O3/Fe composite cermets

图2 成型压力与吸水率及体积密度的关系Fig.2 The infuence of molding pressure on water absorption and bulk density of the sintered TiC-Al2O3/Fe composite

图3 成型压力对力学性能的影响Fig.3 The infuence of molding pressure on mechanical properties

TiC-Al2O3/Fe基金属复合粉末颗粒在压力的作用下发生滑移与重排，而实验所加入的润滑剂硬脂酸锌、石蜡、油酸添加剂[13-14]能够降低颗粒与颗粒之间以及颗粒与模壁之间的摩擦，使得压模过程中均匀的传递压制压力，颗粒之间可以均匀的压实。压力过低时，颗粒之间的结合比较疏松，颗粒滑移与重排占主导作用；压力较大时，颗粒之间的结合比较致密，此时占主导作用的是塑性变形，使得成型坯体中的气孔被排出坯体外，残余孔洞获得最大限度的填充，疏松的颗粒间得到紧密的结合；压力过大，试样的性能反而降低(如图2、图3)，因为过大压力会导致坯体开裂，颗粒的形状结构也可能遭到破坏。

3.3 成型压力对金属复合陶瓷显微结构的影响

采用SEM观察了成型压力分别为60 MPa、140 MPa、300 MPa试样烧成后的显微结构，三个试样的断口的SEM形貌如图4所示。

由图4可知，在相同条件下，对试样施加不同的成型压力对晶粒大小有直接影响。压力太小，颗粒间的结合较弱，气孔和残余空洞较多，晶粒比较粗糙，致密性很差，图4a明显可以看出晶粒结构非常的疏松，颗粒大小不一，气孔稍多而且孔隙直径较大；若压力过大，压制完成脱模后，会由于内应力作用压坯发生弹性膨胀，压力越大，弹性膨胀越大，这种弹性膨胀在压坯内是各向异性的，容易引起坯体开裂。并且过大的压力还会破坏晶粒的结构，影响烧结后的性能，图4c即为施加过大压力的显微图，此时的试样吸水率增加是因为气孔增加了，故而它的体积密度减小了；当施加140 Mpa的成型压力时，由图4b可看出，颗粒尺寸均化程度最好，晶界分明，颗粒之间达到最佳的结合，真空烧结后的试样致密性较好。

图4 不同成型压力TM1的SEM照片Fig.4 The SEM photos of sintered TM1 samples prepared under different molding pressure: a. 60 Mpa; b. 140 Mpa; c. 300 MPa

4 结 论

采用粉末冶金法制备高性能的TiC-Al2O3/Fe基金属复合陶瓷材料，通过高真空1520 ℃烧结试样。结果表明，随着成型压力的增加，压制试样的密度增大，因而烧结后基体的吸水率降低，但当压力过大时，会引起烧结试样的开裂。在成型压力为140 MPa时，烧结试样不会产生裂纹同时吸水率与体积密度都达到最佳状态，分别为0.008%和6.437 g/cm3；此时硬度达到了467 HB，抗弯强度为882 MPa，相对密度为99.6%，磨损率为0.102%。

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The Infuence of Moulding Pressure on Density and Mechanical Properties of Al2O3-TiC/Fe Metal-Base Ceramic Composites

XIA Guanghua, ZHA Lixia, TAN Xunyan, ZHU Xiaoxin, XIE Lin
(School of Material Science and Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China)

Al2O3-TiC/Fe metal-base ceramic composite materials were prepared by means of powder metallurgy method with TiC, C, Mn, Ni, Mo, Cr, reduced Fe and α-Al2O3powders as main raw materials, zinc stearate, paraffn wax and oleic acid as lubricating additives, and alcohol as a solvent. The samples were sintered in vacuum sintering furnace in high vacuum atmosphere of 4.2 Pa at 1520 ℃ and heat-soaked for 90 min. The infuence of moulding pressure on water absorption and bulk density was investigated. The results show that the water absorption and bulk density of the sintered Al2O3-TiC/Fe cermets under the moulding pressure of 140 MPa are optimal with the hardness of 467 HB, the fexural strength of 882 MPa, the relative density of 99.6%, and the wearing rate of 0.102%.

powder metallurgy; vacuum sintering; moulding pressure; mechanical properties

TQ174.75

A

1000-2278(2014)05-0512-05

10.13957/j.cnki.tcxb.2014.05.012

2014-06-18.。

2014-07-20。

江西省科技支撑计划项目资助(编号：20132BB150014)；景德镇陶瓷学院研究生创新专项资金项目资助(编号：JYC1307)；景德镇陶瓷学院材料学院研究生创新专项资金项目资助。

夏光华(1962-), 男, 教授。

Received date: 2014-06-18. Revised date: 2014-07-20.

Correspondent author:XIA Guanghua(1962-), male, Professor.

E-mail:xiagh6565@163.com