柱面压缩液氮低温靶的设计与实验研究

高 昶, 洪国同

(1.中国科学院理化技术研究所 空间功热转换技术重点实验室，北京 100190;2.中国科学院大学，北京 100049)

0 引言

由于低温液体冲击压缩实验的重要性，国内外均开展了低温液体冲击特性的理论分析和实验研究，研制了用于各种实验的低温靶。国外在上世纪60年代就有液氮、液氢、液氘等冲击特性的研究报道，最具代表性的是美国LLNL实验室(Lawrence Livermore national Laboratory)的研究工作[1-4]。国内针对液氮温区的低温液体的冲击压缩实验也已经有20多年的历史，研制出了与美国LLNL实验室基本类似的低温靶系统。中科院理化所在国内首次研制出了用于液氦温度的低温靶[5-6]。以上都是利用轻气炮轴向加载的低温靶。近年来，由于磁爆发生器的强冲击电流对低电感负载能够产生强大的电磁力，在低温靶中采用这一加载方式的研究陆续展开。1996年美国LANL实验室(Lawrence Alamos national Laboratory)启动Dirac系列实验，对液氦温区的低温靶进行了等熵及超强磁场加载实验[7]。2010年～2011年俄罗斯实物院利用磁爆技术获得了500～600 GPa等熵加载下氢、氘等材料的状态方程实验数据[8]。目前，国内还没有能够应用于柱面内爆磁压缩的液氮温区低温靶。

对于柱面加载的低温靶有以下的技术特点：(1)样品室在柱面压缩实验时不得有任何遮挡，因此低温样品室直接裸露于室温；(2)样品室内要求温度均匀且稳定；(3)在断开所有外部管路和冷源后，样品室温度要求维持60 min以上。

1 低温靶靶体

1.1 结构设计

根据柱面压缩低温靶的技术特点，对低温靶靶体的结构进行了设计。如图1所示为低温靶系统结构，低温靶靶体主体部分包括液氮槽(低温恒温器)、样品室、阀针、液氮进液管、排气管、样品充气管等。为了便于加载，液氮槽底部为圆锥形结构，液氮由进液管流入液氮槽，蒸发的氮气由排气管排出。样品气从充气管进入样品管中，样品管穿过液氮槽与样品室相连，样品气体在样品管中被冷却液化后流入样品室。样品室上部设置低温阀针，当液态样品充满样品室后将样品室封闭。阀针通过细长阀杆可在室温大气环境下操控。低温靶处于真空环境下，被磁加载套筒包围。圆柱状样品室裸露于室温环境，与套筒同心，满足磁加载所需的结构要求。

图1 低温靶系统结构1.样品室温度计；2.阀针(液面温度计)；3.液氮槽；4.进液管；5.充气管；6.阀杆；7.排气管；8.样品管；9.套筒；10.加热丝；11.样品室

1.2 温度测量与控制

在针阀内部设置圆柱状温度计用于探测样品室液化样品的界面。此外，在样品室的上部和底部黏贴了两个贴片式温度计。在液氮槽与样品室连接段缠绕加热电阻丝，与336型控温仪和温度计组成控温系统，用于样品室的温度调节与控制。根据样品室需要的温度在336型控温仪上设定控温点，启用336型控温仪的自动控温模式，即可对低温靶的样品室进行自动加热控制。这种控温方式的精度高，反应快，与设定温度温差不超过0.1 K。

上述自动控温方式只能控制样品室的温度，而实际样品气进入样品室之前会经过液氮槽预冷，如果样品的凝固点高于液氮槽温度(如氩气)，则会发生液体凝结，堵塞样品气通道，为此，需要对液氮槽温度进行调节控制，同时改变样品室的温度。当液氮槽内存在液氮时，可以在液氮槽的进液管和排气管分别设置阀门，当关闭两个阀门时，由于靶体有漏热，液氮槽内液氮吸热后气化，饱和蒸气压逐渐增大，液氮的沸点升高，整个液氮槽及与之相连的样品室温度也随之升高。若手动放出部分蒸发的氮气，则液氮槽内压力下降，温度随之降低。这一控温方法虽没有自动控温响应快，控温稳定度也较差。但可以同时调节控制液氮槽和样品室的温度，保证样品气液化的顺利进行。

2 低温靶热分析计算及液氮槽尺寸确定

根据稀薄气体的导热理论，当低温靶腔体真空度为10-2Pa量级时，腔体内气体分子处于自由分子状态[9]，其导热只占漏热量很小的一部分，因此低温靶漏热主要为辐射漏热和颈管导热。当不考虑气体导热时，可以通过Ansys Workbench软件模拟低温靶体的温度分布情况和漏热量。计算时取液氮槽温度77.4 K，套筒温度为室温295 K。图2为液氮槽充满液氮时，计算得到低温靶的温度分布图。

计算得到液氮槽的总漏热损失为4 W。样品室温差为0.5 K，满足均匀性的要求。液氮密度为810 kg/m3，从液体状态至室温蒸气状态的总焓增为420.88 kJ/kg。如果液氮槽尺寸确定，则可以计算液氮温度保持时间。反之，根据所需要的温度保持时间可以确定液氮槽的尺寸。该低温靶的液氮槽容积最终确定为150 ml，在4 W的漏热下，计算得到保温时间为212 min。实际工作时，对低温靶夹层抽真空的真空泵会关闭，此时，夹层压力会逐渐升高，以至剩余气体导热不可忽略，低温靶的总漏热增大，液氮槽内液氮的维持时间会缩短。根据过渡状态气体导热关系式[9]计算得到，真空度平均为1 Pa的时候低温靶总漏热为7.46 W，保温时间达到114 min，满足低温靶断开外部管路后所需的60 min保温时间要求，且留有适当余量。

图2 低温靶温度分布图

3 低温靶实验系统组成及靶体性能测试

图3所示为低温靶实验系统简图。低温靶实验系统由低温靶靶体、柱面加载模拟器、液氮杜瓦、样品气瓶、样品控制罐、真空泵和温度采集系统等组成。启动真空泵对低温靶夹层和样品室同时抽真空，当真空度达到0.1 Pa时，往液氮槽内加注液氮直至液氮槽装满，在真空泵打开与关闭两种工作状态下，观察样品室温度的变化。打开真空泵时，样品室温度变化如图4(a)所示，关闭真空泵时，温度变化如图4(b) 所示。通过测量液氮槽内的液氮蒸发速率，推算出两种情况下漏热量的变化情况分别如图5(a)和5(b)。

图3 低温靶实验系统简图1.机械泵1；2.样品气体；3.样品控制罐；4.柱面加载模拟器；5.压力真空表；6.真空计；7.热偶规；8.温度计；9.样品室；10.热偶规；11.真空计；12.机械泵2；13.液氮杜瓦

从图4(a)可以看出，打开真空泵时，从灌满液氮的15 min开始计时，温度保持在79.7 K，时间到220 min，总共保温时间205 min，与计算值接近。此时的样品室温度波动值为±0.1 K。真空度始终维持在0.1 Pa以下。从图5(a)中看出，当充满液氮罐的漏热量约为4.5 W，比模拟计算的结果4 W略大，原因是模拟计算时未考虑稀薄气体的导热。随着液氮槽内液氮不断消耗，液面逐渐下降，颈管导热和辐射漏热减少，所以总漏热量也随之减少。

从图4(b)可以看出，灌满液氮后,在30 min时关闭真空泵，样品室温度一直保持低温的时间到120 min，共保温时间90 min。此时，夹层里真空度在这一过程中慢慢从0.1 Pa上升到1 Pa，样品室温度从79.7 K一直缓慢升到81.5 K，升高了1.8 K。由于关闭真空泵后夹层里压力升高，样品室周围的气体导热增加，所以，样品室与液氮槽之间的温度梯度也逐渐增加。

从图5(b)可以看出，关闭真空泵后低温靶漏热不断增大到9 W，达到峰值后又开始减少。这是因为关闭真空泵后真空度上升，稀薄气体导热不再可以忽略，这一部分带来的漏热量产生了影响。达到峰值后，同样是由于液面降低引起颈管导热和辐射漏热减少，且这一减少量大于真空夹层内气体导热的增量，所以后期的总漏热量仍然减少。

从这两种工作状态下的实验测试结果来看，低温靶降温反应非常迅速，且保温阶段温度稳定(关闭真空泵后的最大温升也只有1.8 K)。从关闭真空泵后的试验数据分析来看，在实际实验中若断开外部冷源和真空泵，保温时间仍然能够满足要求，与计算结果相吻合。

图4 样品室降温及保温曲线(图a—打开真空泵，图b—关闭真空泵)

图5 低温靶漏热量测试结果(图a—打开真空泵，图b—关闭真空泵)

图6 样品气体液化实验的温度曲线

4 样品气液化实验结果及分析

在测试阶段，已证明利用液氮可以将样品室稳定维持在液氮温区且可以保持足够长的时间。在此基础上进行样品气的液化实验。图6所示是一典型的样品气体液化实验的温度曲线，样品气体为氩气，图7所示是液氩温度附近样品气液化过程的放大图，图8所示是样品气体液化后的保温曲线。样品氩气的三相点83.8 K，高于液氮温度，为了避免样品气变成固体造成管道堵塞和结晶不均匀，所以采用手动控制方法将液氮槽温度控制在83.8～87.3 K范围。在16 min时关闭液氮槽的进液管和排气管，从图7看出，样品室温度不断上升到达目标温区，在23 min时第一次向样品控制罐内充气至0.10 MPa,打开样品气进气阀门，由于室温气体充入样品室，样品室温度上升，之前被预冷到130 K左右的阀针由于气体导热温度急剧下降。样品气在样品管和样品室内液化，最后汇集到样品室底部，控制罐压力最终降至0.08 MPa，关闭阀门。在29 min时，第二次充气至0.10 MPa，打开阀门，针阀温度跳升1.5 K，然后下降，控制罐压力最终稳定0.08 MPa，关闭阀门。35 min时，第三次充气至0.10 MPa，打开阀门，针阀温度跳升然后下降，控制罐压力最终稳定在0.08 MPa，关闭阀门。在41 min时，第四次充气到0.10 MPa，打开阀门，阀针温度跳升然后下降，控制罐压力最终稳定在0.08 MPa，关闭阀门。在47 min时，第五次充气到0.10 MPa，打开阀门，阀针温度并未跳升。这一现象说明液化的样品已经浸没针阀顶部温度计，即样品室已经充满液化样品。在50 min时，打开液氮槽进液管和排气管的阀门，液氮槽压力降到常压，样品室温度降低至液氮温度，随之样品室内液氩开始固化。在60 min时，补充液氮将液氮槽灌满。在65 min时，关闭真空泵，模拟磁加载实验要求的断开所有外部管路连接和冷源的条件。从图8看出，样品室温度维持时间到158 min时，保温时间再持续93 min。完全满足60 min的实验要求。关闭真空泵后，由于气体导热增强，样品室温度从79.8 K缓慢上升至82.6 K，温度上升了2.8 K。

图7 样品气体液化过程的温度曲线

图8 样品气体液化后的保温曲线

5 结论

用于磁加载的柱面压缩低温靶，以液氮为冷源，对样品室进行降温。低温靶的样品室顶部设置了阀针，用于对样品室内的液体样品封闭。阀针内部安装铂电阻温度计，用于检测样品室液态样品是否充满。实验结果表明：(1)尽管柱状样品室裸露于室温环境，温度仍能保持在液氮温区，波动小于±0.1 K；(2)关闭真空泵后，低温靶的漏热量约增大了2倍，保温时间也从205 min减少到90 min；(3)氩气液化后，关闭真空泵和冷源，样品室内部的保温时间为93 min，与无液化样品时基本相同，满足了液氮温区样品的冲击压缩实验的要求；(4)通过调节液氮槽的饱和蒸气压，可在一定范围内调节样品室的温度，为不同沸点的样品气提供合适的液化条件；(5)在样品室成功地得到了液化的氩气样品；(6)借助针阀内部温度计示值的变化，来判断样品室是否充满液化的样品的检测方法切实可行。

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